ГОСТ 29059-91 Продукты переработки плодов и овощей. Титриметрический метод определения пектиновых веществ

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Из подготовленной пробы берут навески в количестве 30-50 г для натуральных продуктов и 10-20 г для продуктов, приготовленных с добавлением пектина. Берут по две навески для определения отдельно пектина и протопектина.

Продукты, содержащие добавленный жир, предварительно обезжиривают. Для этого навеску исследуемого материала помещают в патрон из фильтровальной бумаги и подсушивают при температуре 70-80 °С. Высушенную пробу помещают в колбу вместимостью 250 или 500 см со шлифом, заливают 30-40 см эфира и нагревают на водяной бане при температуре 40-50 °С с обратным холодильником 20-30 мин. Осторожно! Не пользоваться открытыми нагревательными приборами!

Эфир осторожно сливают или фильтруют через бумажный фильтр, а отделение жира повторяют еще четыре-пять раз. Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета.

Остатки пробы с фильтром добавляют в колбу с обезжиренной навеской, заливают 100 см подогретой до 60-70 °С дистиллированной водой и далее проводят извлечение пектиновых веществ по пп.4.2 и 4.3.

4.2. Для извлечения водорастворимого пектина навеску исследуемого продукта помещают в колбу вместимостью 250 или 300 см, заливают 100 см подогретой до 60-70 °С дистиллированной водой и встряхивают 30 мин. Затем содержимое количественно дистиллированной водой переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см, охлаждают, доводят до метки, тщательно перемешивают и отделяют жидкость центрифугированием. Полученный экстракт водорастворимого пектина переносят в сухую посуду.

При анализе фруктовых соков без мякоти операцию извлечения водорастворимого пектина совмещают с очисткой экстракта по п.4.4.

Для консервов с низкоэтерифицированным пектином, при производстве которых используется соль кальция, мешающая количественному выделению пектиновых веществ, экстракцию водорастворимого пектина проводят в присутствии 0,5-0,7 г (1,5 см) обработанного катионита КУ-2-8, добавляемого в колбу с пробой.

4.3. Суммарное содержание пектиновых веществ определяют в другой навеске продукта после проведения солянокислого гидролиза для перевода протопектина в растворимое состояние. Для этого навеску исследуемого материала помещают в колбу вместимостью 250 или 300 см, заливают 100 см раствора соляной кислоты концентрации 0,05 моль/дм (рН смеси 1,8-2,0) и нагревают на водяной бане 30 мин при температуре 85-90 °С. Затем содержимое колбы количественно дистиллированной водой переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см, охлаждают, доводят до метки, перемешивают и оставляют на 1-1,5 ч для выравнивания концентрации пектиновых веществ в жидкой и твердой фазах. Экстракт отделяют центрифугированием и собирают в сухую посуду.

4.4. Полученные растворы пектиновых веществ очищают осаждением спиртово-кислотной смесью. Для этого в химический стакан с помощью пипетки помещают 25, 50 или 100 см экстракта (в зависимости от содержания пектина), добавляют двойное количество спиртово-кислотной смеси, тщательно перемешивают и оставляют на 1-1,5 ч для формирования осадка.

При анализе фруктовых соков без мякоти к навеске сока добавляют двукратный объем спиртово-кислотной смеси, тщательно перемешивают и оставляют на 1-1,5 ч для формирования осадка.

Выпавший осадок отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой ВФ-1-40 ПОР 40 со слоем песка 0,5-0,7 см. Стакан и осадок промывают раствором 70%-ного этилового спирта, подкисленного соляной кислотой три раза по 15-20 см, затем раствором 70%-ного этилового спирта до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.

На промывку одной пробы расходуется 90-100 см 70%-ного раствора этилового спирта.

4.5. Воронку с промытым осадком устанавливают в чистую колбу с тубусом вместимостью 250 см и количественно растворяют пектиносодержащий осадок водой при температуре 60-70 °С. Стакан, где проводили осаждение, также промывают два-три раза подогретой водой.

Охлаждают раствор до комнатной температуры, добавляют 6 капель индикатора Хинтона и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм до перехода желтой окраски в малиновую, не исчезающую в течение 20-30 с.

Затем к раствору в колбе с помощью пипетки или бюретки добавляют 20 см раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Далее с помощью бюретки приливают раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм, точное количество которого устанавливают предварительно титрованием 20 см гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм тем же раствором кислоты с индикатором Хинтона.

Смесь в колбе вновь титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм.

Результат первого титрования пропорционален содержанию свободных, а второго - этерифицированных карбоксильных групп и при умножении на соответствующие эквиваленты выражают массовую долю полиуронидной части пектиновых веществ.