ГОСТ 8756.21-89
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Методы определения жира
Products of fruits and vegetables processing. Methods for determination of fat
МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введения 1990-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю.Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н.Медведева, канд. техн. наук; Э.В.Дьяконова, канд. техн. наук; Л.Д.Горелик; И.В.Степанова, канд. сельхоз. наук; А.Э.Мельник
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.89 N 676
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8756.21-70 в части разд.1, 4 и 5
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 4.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
4.2 | |
4.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
4.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
1.1 | |
1.1, 2.4.1, 3.4, 4.4.1 | |
1.1 | |
4.2 | |
1.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.91 N 2027
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2010 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает гравиметрические и рефрактометрический методы определения массовой доли жира.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26313, ГОСТ 27853 и ГОСТ 28741.
Подготовка проб - по ГОСТ 28741 и ГОСТ 26671 со следующим дополнением: пробу гомогенизируют при помощи размельчителя тканей; при необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 3-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).
Шкаф сушильный электрический, позволяющий выполнять высушивание при температуре 100 °С.
Часы песочные настольные на 1 и 2 мин.
Пипетка по НТД исполнения 2 или 6 вместимостью 5 см.
Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 10, 25 и 50 см.
Установка для экстрагирования жира, состоящая из:
- фильтрующей делительной воронки (экстрактора), представляющей собой цилиндрическую делительную воронку с взаимозаменяемыми конусами горловины и стебля вместимостью около 100 см, с впаянным в нижней части стеклянным фильтром класса ПОР 40 по ГОСТ 25336;
- приемника - сферической делительной воронки вместимостью около 100 см с отводом для подключения водоструйного насоса, с взаимозаменяемым конусом горловины, соответствующим взаимозаменяемому конусу стебля фильтрующей делительной воронки.
Баня водяная.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с осушителем - прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или серной кислотой плотностью 1,84 кг/м по ГОСТ 4204.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 типа СВ-34/12 или СН-45/13, или бюксы из коррозиеустойчивого металла диаметром около 60 мм и высотой около 30 мм с плоским дном.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см.
Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.
Воронка делительная по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 1000 см.
Щипцы тигельные.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. плотностью 1,41 г/см.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. плотностью 1,84 г/см.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. плотностью 1,07 г/см.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Бюксы после мойки сушат в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.3.2. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта.
2.3.3. Собирают установку для экстрагирования жира в соответствии с черт.1. В приемник вносят 2-3 см экстрагирующей смеси.
1 - фильтрующая делительная воронка; 2 - стеклянный впаянный фильтр ПОР-40; 3 - приемник
Черт.1
Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50-100 см смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10-12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30 см дистиллированной воды, а затем 30 см экстрагирующей смеси.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. В стакан берут навеску массой около 2,0000 г из гомогенизированной пробы продукта. С помощью 5 см этилового спирта стеклянной палочкой навеску количественно переносят в фильтрующую делительную воронку. Если продукт содержит молочный жир, в воронку с навеской добавляют 2 капли уксусной кислоты. Смесь выдерживают 10 мин.
Приливают 20 см экстрагирующей смеси, закрывают воронку пробкой и встряхивают содержимое в течение 2 мин. Присоединяют воронку к приемнику, включают водоструйный насос и отсасывают полученный экстракт жира. Повторяют экстракцию еще дважды, приливая к навеске в воронке по 15 см экстрагирующей смеси и встряхивая воронку в течение 1 мин.