ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
1. Определение массовой доли дифенилолпропана
1.1. Применяемые реактивы, растворы, приборы и посуда:
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч. или ч.д.а., раствор, содержащий 7,5 г азотистокислого натрия в 1 дм
раствора;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а., 15%-ный раствор;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., 1%-ный раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., плотностью 1,830-1,835 г/см; 5 и 20%-ный растворы;
метилметакрилат, не содержащий ингибитора;
дифенилолпропан технический по ГОСТ 12138-76*, 1-й сорт, раствор с концентрацией 0,1 мг/см дифенилолпропана готовят следующим образом: 0,5 г дифенилолпропана взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в метилметакрилате в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора в колбе метилметакрилатом до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор точно разбавляют метилметакрилатом в 50 раз;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12138-86. - Примечание изготовителя базы данных.
4-нитроанилин технический, марка А; раствор готовят следующим образом: 0,69 г 4-нитроанилина растворяют в 155 см 5%-ного раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм, затем разбавляют водой до 900 см, прибавляют 10 см серной кислоты плотностью 1,830-1,835 г/см и доводят объем раствора водой до метки;
раствор соли диазония, готовят следующим образом: к 25 см раствора 4-нитроанилина прибавляют 5 см раствора азотистокислого натрия (раствор готовят непосредственно перед использованием);
фотоэлектроколориметр;
воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки 1-2-2, 2-2-2, 2-2-25, 6-2-5, 6-2-25 по ГОСТ 20292-74;
колбы 1-50-2, 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 177
0-74.
1.2. Подготовка к анализу
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см помещают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,5 см раствора с концентрацией 0,1 мг/см дифенилолпропана, доводят объем раствора в каждой колбе до метки метилметакрилатом и тщательно перемешивают. Концентрация дифенилолпропана в колбах будет равна соответственно 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 и 0,007 мг/см.
В делительные воронки вместимостью 50 см помещают по 25 см приготовленных растворов, затем в каждую воронку прибавляют 5 см раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой и содержимое каждой воронки сильно встряхивают в течение 2-3 мин для извлечения дифенилолпропана. Содержимое воронок оставляют в покое, и когда нижний слой станет совершенно прозрачным, его осторожно сливают в мерные колбы вместимостью 50 см. Экстрагирование повторяют четыре раза, собирая экстракт в те же мерные колбы.
Полученный щелочный раствор в каждой колбе нейтрализуют 20%-ным раствором серной кислоты до рН 6-8 по универсальной индикаторной бумаге. После этого в каждую колбу прибавляют 2 см раствора соли диазония, 2 см раствора углекислого натрия, объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Через 10 мин после прибавления раствора углекислого натрия измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 400 нм.
Контрольный раствор готовят смешиванием 2 см раствора углекислого натрия, 2 см раствора соли диазония и 46 см воды.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс количество дифенилолпропана в миллиграммах, содержащееся в 25 см раствора сравнения, а по оси ординат - соответствующее им значение оптической плотнос
ти.
1.3. Проведение анализа
15-25 см (в зависимости от массовой доли дифенилолпропана) анализируемого метилметакрилата помещают в делительную воронку вместимостью 50 см, прибавляют 5 см раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой и содержимое воронки сильно встряхивают в течение 2-3 мин для извлечения дифенилолпропана. Содержимое воронки оставляют в покое, и когда нижний слой станет совершенно прозрачным, его осторожно сливают в мерные колбы вместимостью 50 см. Экстрагирование повторяют четыре раза, собирая экстракт в ту же мерную колбу. Далее определение проводят, как указано в п.1.2.
