ГОСТ 20370-74 Эфир метиловый метакриловой кислоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечные пробы отбирают при помощи открытого стеклянного дрота, медленно опуская его до дна бочки. Из цистерн точечные пробы отбирают при помощи пробоотборника из нержавеющей стали или алюминия равными частями сверху, из середины и снизу цистерны.

3.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, полученную объединенную пробу тщательно перемешивают и не менее 0,5 дм средней пробы помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой. На склянку наклеивают этикетку с обозначениями: наименования продукта, даты изготовления, номера партии, даты и места отбора пробы.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.3. Внешний вид определяют визуально. Для этого анализируемый метилметакрилат наливают в пробирку П1-14-120 ХС ГОСТ 25336-82. Высота слоя продукта должна быть 50-60 мм. Продукт просматривают в проходящем свете на молочном фоне перпендикулярно продольной оси пробирки. Расстояние между фоном и пробиркой должно быть 20-25 мм.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если при визуальном осмотре невооруженным глазом не наблюдается наличие взвешенных частиц (кроме единичных волокон).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение цветности

3.4.1. Определение проводят по платинокобальтовой шкале фотометрированием (ГОСТ 14871-76).

Оптическую плотность раствора сравнения по отношению к дистиллированной воде измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 364 нм.

По полученным данным строят график, откладывая по оси абсцисс показатели цветности растворов сравнения, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

3.4.2. Оптическую плотность анализируемого метилметакрилата измеряют при тех же условиях, при этом анализируемый продукт помещают в сухую кювету.

Пользуясь графиком, определяют показатель цветности анализируемого метилметакрилата.

3.5. Определение массовой доли основного вещества

Массовую долю основного вещества в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля воды, определяемая по п.3.6, %;

- массовая доля свободных кислот в пересчете на метакриловую кислоту, определяемая по п.3.9, %;

- массовая доля суммы примесей, определяемых по п.3.10, %.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 электрометрическим титрованием

3.7. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73, разд.1.

3.8. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73

3.9. Определение массовой доли свободных кислот в пересчете на метакриловую кислоту

3.9.1. Реактивы, растворы и посуда

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,05 моль/дм (0,05 н).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.