ГОСТ 10689-75 Сода кальцинированная техническая из нефелинового сырья. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

1. Определение массовой доли углекислого калия, соединений серы в пересчете на KSO, хлористого калия и железа в пересчете на FeО.

1. Рентгеноспектральный метод

1.1. Применяемые аппаратура и реактивы

спектрометр рентгеновский, многоканальный, позволяющий определять серу, хлор, калий и железо;

виброистиратель любого типа, позволяющий получать частицы размером не более 0,063 мм;

пресс гидравлический с усилием прессования не менее 10 т;

кислота борная по ГОСТ 9656, ч;

литий углекислый, х.ч.;

кислота кремниевая по ГОСТ 4214, х.ч.;

калий углекислый по ГОСТ 4221, х.ч.;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.;

аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) - 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359;

калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.;

калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.;

сито с сеткой N 063 по ГОСТ 6613;

образцы предприятий стандартные (СОП) по ГОСТ 8.315, проверенные на однородность и многократно проанализированные методами анализа по ГОСТ 10689, СОП хранятся в герметически закрытых сосудах.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1. Построение градуировочных графиков.

Перед началом измерений подготавливают спектрометр по инструкции, приложенной к нему.

Для построения градуировочных графиков используют не менее пяти СОП со значениями концентраций определяемого компонента в начале, середине и конце диапазона измерений. Отбирают 8-10 г кальцинированной соды, сушат в течение 30 мин при (110±10)°С и измельчают на виброистирателе в течение времени, необходимого для получения частиц размером не более 0,063 мм. (Контроль гранулометрического состава - 100% прохождение через сито N 063). Из порошка измельченной кальцинированной соды прессуют две таблетки-излучателя на подложке из борной кислоты. Для этого на дно пресс-формы насыпают слой порошка толщиной 3-4 мм и тщательно разравнивают, сверху насыпают слой борной кислоты толщиной 3-8 мм. Затем пресс-форму со вставленным пуансоном помещают под гидравлический пресс и создают усилие не менее 10 т.

Полученную таблетку-излучатель помещают в спектрометр в специальный прободержатель и измеряют интенсивность излучения в течение 40-100 с (для каждого СОП готовят две таблетки-излучателя, а для каждой таблетки-излучателя проводится одно измерение). На ленте цифропечатающего устройства печатаются значения интенсивностей определяемых компонентов в импульсах на секунду или милливольтах. По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс массовые доли в СОП определяемых компонентов в процентах, а по оси ординат - соответствующие им значения интенсивностей аналитических линий. При наличии ЭВМ градуировочные графики аппроксимируются уравнениями прямых, которые хранятся в памяти машины.

Для оперативного контроля и корректировки градуировочных графиков создают образцы-реперы, представляющие собой искусственные излучатели, моделирующие соду по излучающим свойствам и химическому составу. Образцы-реперы готовят сплавлением смесей соединений с флюсом, представляющим собой смесь углекислого лития и борной кислоты, к которым для получения однородных и прочных сплавов добавляют кремниевую кислоту.

Образцы-реперы готовят из исходных компонентов, указанных в табл.1.

Таблица 1