3.1. Отбор проб
3.1.1. Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают механическим пробоотборником или вручную совком.
Точечные пробы из мешков, специальных контейнеров и специальных вагонов отбирают щупом, погружая его на глубины. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, не должна быть менее 0,2 кг, из контейнера - не менее 1 кг, из специального вагона - не менее 0,3 кг из каждого люка.
3.2. Отобранные точечные пробы объединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают квартованием или механическим делителем от массы средней пробы не менее 1,5 кг.
Полученную среднюю пробу помещают в банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек. Банку плотно закрывают, полиэтиленовый мешочек завязывают.
На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
Для проведения анализа по пп.3.4-3.8 и 3.11 из полученной средней пробы отбирают примерно 200 г соды и просеивают через сито с сеткой с размером ячеек 0,200 мм; остаток на сите растирают в ступке и вновь просеивают. Операцию повторяют до полного прохождения всей пробы через сито. Пробу высушивают при температуре 105-110°С до постоянной массы, охлаждают и сохраняют в эксикаторе. При приготовлении растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а. и лабораторную посуду: пипетки по НТД 2-го класса точности, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770, стаканы, эксикаторы по ГОСТ 25336.
Числовые значения результатов анализа каждого показателя округляют до последней значащей цифры нормы, указанной для данного показателя в таблице технических требований. Промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на одну значащую цифру больше.
Разрешается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормы допускаемых расхождений.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Внешний вид продукта определяют визуально
3.4. Определение массовой доли углекислого натрия
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа;
гири по ГОСТ 7328;
бюретка 3-2-50-0,1 по НТД;
стандартный образец технической кальцинированной соды ГСО 2404 или натрий углекислый х.ч. по ГОСТ 83, ос.ч., х.ч. для спектрального анализа, прокаленные при 300°С до постоянной массы;
метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор (НСl)=1 моль/дм (стандартизованный по стандартному образцу соды кальцинированной технической или углекислому натрию в условиях титрования пробы, как указано в п.3.4.2);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.2. Проведение анализа
Взвешивают от 2,3 до 2,5 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см воды, нагревают до кипения, прибавляют две-три капли раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
,