ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ МЫШЬЯКА С ПРИМЕНЕНИЕМ
БРОМНОРТУТНОЙ БУМАГИ

3.1. Реактивы, растворы и приборы

бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517, хранят в банке из темного стекла с пришлифованной пробкой, пригодна в течение месяца;

вата или бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца. Вату предварительно обезжиривают обработкой диэтиловым эфиром в течение 30 мин. Фильтровальную бумагу предварительно нарезают на полосы шириной 80-100 мм, затем вату или бумагу пропитывают раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 1% или 5% (при длительном пользовании), сушат на воздухе и хранят в бутылках с пришлифованными пробками;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15%;

кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:4;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы с массовой долей 25 и 15%; готовят по ГОСТ 4517;

кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30%;

олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6-09-5393, солянокислый раствор с массовой долей 0,4%; готовят растворением 1 г 2-водного хлорида олова (II) в 250 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, и солянокислый раствор с массовой долей 10%; готовят растворением 10 г 2-водного хлорида олова (II) в 80 см раствора соляной кислоты с массовой долей 15%. При хранении раствора с массовой долей 10% в него добавляют 2-3 кусочка гранулированного олова;

парафин;

раствор, содержащий мышьяк; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор с массовой концентрацией 0,001 мг/см As. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным;

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, растворы с массовой долей 1 и 5%; готовят следующим образом: к навеске уксуснокислого свинца добавляют соответствующее количество воды и по каплям раствор уксусной кислоты до осветления раствора;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294;

эфир медицинский (диэтиловый);

прибор для определения мышьяка (черт.1); состоит из конической колбы вместимостью 250 см (ГОСТ 25336) и стеклянных трубок 1 и 2 с внутренним диаметром 10 мм или 2-3 мм. Часть стеклянной трубки 1, выступающую из нормального шлифа, заполняют ватой или бумагой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 1%, которую сверху и снизу покрывают слоем ваты толщиной 15 мм. Верхний конец трубки 1 имеет плоский шлиф. На него перед анализом накладывают кружок бромнортутной бумаги, который придерживают стеклянной трубкой 2 с плоским шлифом таким образом, чтобы плоско отшлифованные концы обеих трубок плотно прилегали друг к другу, что осуществляется с помощью зажимов 3 и 4, навинчивающихся друг на друга и выполненных из органического стекла. Кружки бромнортутной бумаги закладывают в прибор гладкой стороной книзу;

Черт.1

допускается применять другие приборы;

никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 15%;

пипетки градуированные вместимостью 1 или 2 см и пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см;

цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение в солянокислой среде (черт.1)