ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Предварительной обработке подвергают те реактивы, которые препятствуют образованию мышьяковистого водорода (арсин), а также реактивы, не растворимые в кислотах или разлагающиеся под действием кислот с выделением газов, мешающих определению.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1a. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба для сжигания типа КП по ГОСТ 25336.

Стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и 1%.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359; раствор с массовой долей 1% в растворе серной кислоты с массовой долей 0,2%.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная, раствор с массовой долей 0,2% и раствор разбавленный 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Олово гранулированное.

Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6-09-5393, раствор с массовой долей 0,4% в растворе соляной кислоты с массовой долей 25%.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Предварительная обработка органических реактивов

2.1.1. Разложение в присутствии серной кислоты и пероксида водорода

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу для сжигания, приливают 10 см концентрированной серной кислоты и закрывают колбу небольшой стеклянной воронкой или стеклянной полой пробкой. Нагревают до кипения и кипятят в течение 40 мин. Затем в теплый раствор, не ожидая полного охлаждения, осторожно по стенке небольшими порциями прибавляют 6 см пероксида водорода (ГОСТ 10929). Раствор кипятят 10-15 мин, прибавляют еще 5 см пероксида водорода и снова кипятят 10-15 мин. Если раствор при этом будет окрашен в темный цвет, то последнюю операцию повторяют.

Раствор кипятят около 30 мин, прибавляют еще 5 см пероксида водорода и снова кипятят 10-15 мин.

Бесцветный или слабо-желтый раствор выпаривают почти досуха, охлаждают и количественно переносят в прибор для определения мышьяка, споласкивая стенки колбы 20-30 см воды.

Далее определение проводят, как указано в разд.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1.2. Разложение в присутствии серной кислоты и азотнокислого калия

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу для сжигания (ГОСТ 25336, тип КП), приливают 10 см концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204, х.ч.), прибавляют 0,25 г азотнокислого калия (ГОСТ 4217) и закрывают колбу небольшой стеклянной воронкой или стеклянной полой пробкой. Слабо нагревают в течение 30 мин, затем доводят раствор до кипения и кипятят в течение 1 ч. Раствор слегка охлаждают и вторично прибавляют 0,25 г азотнокислого калия. Содержимое колбы нагревают до тех пор, пока раствор не обесцветится (около 3 ч). Затем раствор охлаждают, прибавляют 0,5 г сернокислого аммония (ГОСТ 3769) и нагревают до прекращения выделения окислов азота (около 30 мин). Последнюю операцию повторяют. Раствор охлаждают и количественно переносят в прибор для определения мышьяка, споласкивая стенки колбы 20-30 см воды.