ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ МЫШЬЯКА С ПРИМЕНЕНИЕМ
ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА СЕРЕБРА ФОТОМЕТРИЧЕСКИ

4.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка водородом до газообразного мышьяковистого водорода, который, взаимодействуя с диэтилдитиокарбаматом серебра в пиридиновом растворе, образует соль серебра красного цвета.

4.2. Приборы, аппаратура, реактивы и растворы

Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6-09-5393, солянокислый раствор; готовят следующим образом: 40,0 г 2-водного хлорида олова (II) растворяют в смеси 75 см соляной кислоты и 25 см воды.

Цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294 с содержанием мышьяка не более 1·10%, гранулы одинакового размера диаметром 0,5-2,5 мм.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15%.

Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор в пиридине с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 55%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор, содержащий мышьяк; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,001 мг/см As. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Колбы Кн-1-100-14/23(19/26) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1 или 2 см и пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см.

Цилиндр 1(3)-25-2 и 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Прибор для определения мышьяка (см.черт.2) состоит из конической колбы вместимостью 100 см (ГОСТ 25336), насадки для задержания сероводорода 2, резиновой пробки 3 и абсорбера для поглощения мышьяковистого водорода 4, согласно указанным размерам.

Прибор для определения мышьяка

     
Черт.2

Допускается применение других приборов.

4.3. Подготовка шкалы сравнения и построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью 100 см (с меткой на 40 см) помещают пипеткой 0,001; 0,002; 0,004; 0,006 и 0,010 мг As.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий As.

К каждому раствору прибавляют 10 см соляной кислоты или 10 см раствора серной кислоты и доливают водой до метки, добавляют 2 см раствора йодистого калия, 2 см солянокислого раствора хлорида олова (II) и выдерживают в течение 15 мин.

В насадку прибора помещают вату, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, а в абсорбер прибора - 5 см раствора диэтилдитиокарбамата серебра. Через 15 мин в коническую колбу добавляют 5 г гранулированного цинка и сразу же соединяют с насадкой и абсорбером прибора для определения мышьяка.