3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 5 г.
3.2. Определение массовой доли 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия и массовой доли свободной щелочи в пересчете на NaOH
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретки 6-2-1, 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-100-22, Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-25(50) или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСI)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,6000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 1 см раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Нейтральный по фенолфталеину раствор тотчас же титруют из бюретки вместимостью 50 см раствором йода, прибавляя в конце титрования 2 см раствора крахмала. Титрование продолжают до первого появления отчетливой синей окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия () в процентах вычисляют по формуле
,