3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 470 г.
3.2. Определение массовой доли алюмокалиевых квасцов
Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 50 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10398, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.
Масса алюмокалиевых квасцов, соответствующая 1 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, равна 0,02372 г.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора, и при необходимости в результат анализа вносят поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 или ПОР 10 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см дистиллированной воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 5,0 мг.