Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 26726-85

Группа Л59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия,
калия, кальция и стронция

Reagents. Flame-photometric method for determination of sodium, potassium,
calcium and strontium as impurities



MКC 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1987-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4262

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 11190-76, ГОСТ 12092-96, ГОСТ 12533-76, ГОСТ 13543-76, ГОСТ 17058-76, ГОСТ 17550-76

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция с применением ограничивающих растворов (способ 1) и по градуировочному графику (способ 2).

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения резонансных линий элементов, образующихся в пламени газовоздушной смеси при введении в него растворов анализируемых реактивов и растворов сравнения.

Применяемый способ и дополнительные условия определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4805-84.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Масса примеси натрия, калия, кальция и стронция в массе навески анализируемого реактива должна быть от 0,01 до 10,0 мг.

1.2. При взвешивании анализируемого реактива и реактивов, используемых для проведения анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1.3. Массовую долю калия и натрия определяют в пламени пропан-бутан-воздух, кальция и стронция - в пламени ацетилен-воздух.

1.4. При работе с монохроматором определение проводят с использованием спектральных линий (nm):

Na - 589,0; 589,6;

K - 766,5;

Са - 422,7;

Sr - 460,7.

1.5. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Если величина аналитического сигнала для воды выше, чем точность измерения этого сигнала, величину аналитического сигнала для воды необходимо учитывать при измерении аналитического сигнала растворов сравнения и анализируемого раствора.

1.6. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные для работы с горючими газами.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ


Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75; перед применением пропускают через 96%-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий, калий, кальций и стронций, готовят по ГОСТ 4212-76.

Реактивы, не содержащие натрий, калий, кальций и стронций, или с минимальным их содержанием готовят, как указано в нормативно-технической документации на реактив или в приложениях 1-6 к настоящему стандарту. Степень их чистоты определяют методом добавок. При наличии в используемых реактивах примесей определяемых элементов их учитывают при обработке результатов.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Приготовление растворов анализируемых реактивов, растворов сравнения и контрольного (или фонового) раствора для анализа соединений алюминия, бария, железа, кальция, магния и натрия указаны в обязательных приложениях 1-6. Для анализа других веществ, не перечисленных в обязательных приложениях, приготовление анализируемого раствора указывают в нормативно-технической документации на продукт, а приготовление растворов сравнения и контрольного раствора, если нет особых указаний в нормативно-технической документации, готовят в соответствии с таблицей.

Номер раствора сравнения

Концентрация элемента в растворе, приготовленном по ГОСТ 4212-76, мг/см

Объем раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76, см

Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг

Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см

Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его
 1 г/100 см, %

1

0,1

0,1

0,01

0,0001

0,001

2

0,1

0,5

0,05

0,0005

0,005

3

0,1

1,0

0,1

0,001

0,01

4

1,0

0,2

0,2

0,002

0,02

5

1,0

0,3

0,3

0,003

0,03

6

1,0

0,5

0,5

0,005

0,05

7

1,0

0,8

0,8

0,008

0,08

8

1,0

1,0

1,0

0,01

0,1

9

1,0

2,0

2,0

0,02

0,2

10

1,0

5,0

5,0

0,05

0,5

11

1,0

7,0

7,0

0,07

0,7

12

1,0

9,0

9,0

0,09

0,9

13

1,0

10,0

10,0

0,1

1,0



Затем объемы растворов сравнения доводят в мерной колбе до 100 см и тщательно перемешивают.

В тех случаях, когда анализируемый реактив оказывает влияние на результат анализа, растворы сравнения готовят с добавкой самого реактива, не содержащего определяемых элементов или с минимальным их содержанием.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента.

В случае, если массовая доля примеси в анализируемом реактиве превышает указанное в таблице максимальное значение массовой доли примеси, применяют более разбавленные анализируемые растворы, сохраняя указанную выше шкалу растворов сравнения.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение массовой доли примесей по способу 1

Выбирают два раствора сравнения - один с большей, другой с меньшей концентрацией определяемого элемента по сравнению с анализируемым раствором.

Концентрация элемента во всех трех растворах должна быть одного порядка. Растворы сравнения, анализируемый и контрольный растворы один за другим фотометрируют при одинаковых условиях и регистрируют величину сигнала, учитывая поправку на величину сигнала, полученного при фотометрировании контрольного раствора.

4.2. Определение массовой доли примесей по способу 2

Для анализа берут не менее двух навесок анализируемого реактива.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления всех растворов, а также анализируемого, контрольного (или фонового) растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с растворов с максимальным содержанием примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного (или фонового) раствора. Каждое измерение проводят три раза и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При определении массовой доли примесей по способу 1

Массовую долю примеси () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем анализируемого раствора, см;

- масса навески анализируемого реактива, мг;

- концентрация элемента (меньшая) в растворе сравнения, мг/см;

- концентрация элемента (большая) в растворе сравнения, мг/см;

- результат измерения величины сигнала раствора сравнения с меньшей концентрацией элемента;

- результат измерения величины сигнала раствора сравнения с большей концентрацией элемента;

- результат измерения величины сигнала анализируемого раств

ора.

5.2. При определении массовой доли примесей по способу 2

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массу определяемого элемента.

Массовую долю примеси () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса определяемой примеси натрия, калия, кальция и стронция в 100 см анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса навески анализируемого реактива, г;

- объем приготовленного анализируемого раствора, см.

5.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми относительно среднего результата определения вычисляемой массовой доли не должны превышать: