ГОСТ 4144-79 Реактивы. Калий азотистокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Определение массовой доли азотистокислого калия

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)-2-10, 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

4.3.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу помещают из бюретки 50 см раствора марганцовокислого калия и прибавляют по каплям при перемешивании из пипетки 20 см приготовленного раствора азотистокислого калия, затем прибавляют 5 см раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы смывают 150 см воды, прибавляют 10 см раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия; полученный раствор перемешивают и оставляют в покое в темном месте. Через 10 мин пробку и стенки колбы смывают водой, и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование таких же объемов растворов марганцовокислого калия, йодистого калия и серной кислоты.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю азотистокислого калия () в процентах вычисляют по формуле