ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении сурьмы соосаждением с гидратированной двуокисью марганца с последующим полярографическим определением сурьмы на солянокислом фоне.

При массовой доле сурьмы менее 0,005% определение проводят методом инверсионной вольтамперометрии со стационарным ртутным электродом. При массовой доле сурьмы свыше 0,005% определение проводят полярографическим методом с ртутным капающим электродом.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122. Допускается применение полярографов других марок. Ячейка полярографическая, вместимостью 30-40 см, выполненная из стекла, с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и с ртутным стационарным электродом или ртутным капающим электродом.

Электрод ртутный пленочный (см. чертеж): серебряную проволочку впаивают в стеклянную трубку, невпаянную часть проволочки полируют до блеска кусочком серебра и отполированный конец помещают в стаканчик с металлической ртутью на 1 мин. Амальгированный электрод вынимают из ртути и осторожно протирают кусочком чистой кальки или тефлона для равномерного распределения ртути по поверхности металла. Электрод тщательно промывают водой.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги и очищенная от окисных пленок.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 3 моль/дм раствор.

Смесь кислот для растворения: концентрированная азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 100 г/дм.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.

Сурьма марки Су0 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают: готовят непосредственно перед измерениями.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г с

урьмы.

4.3. Проведение анализа