ГОСТ 6689.15-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения сурьмы

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ БРИЛЛИАНТОВОГО ЗЕЛЕНОГО

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании пятивалентной сурьмой в соляно-кислой среде гексахлорстибата бриллиантового зеленого экстракции его толуолом и измерении оптической плотности экстракта. В случае медно-никелевых сплавов сурьму предварительно отделяют соосаждением с метаоловянной кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: концентрированная азотная и соляная кислота в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Жидкость промывная: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см воды, добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Олово двухлористое по НТД, свежеприготовленный раствор 10 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор 2 г/дм.

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Олово металлическое, с содержанием сурьмы не более 3·10%.

Сурьма марки Су0 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки серной кислотой (1:5).

1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают; готовят в день применения.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой (1:1); готовят в день применения.

1 см раствора В содержит 0,00000

1 г сурьмы.

2.3. Проведение анализа