ГОСТ 1652.2-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения свинца

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.2-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4749-84*

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5%), фотометрический метод определения свинца (от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,005 до 5,0%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4749.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании свинца при рН 5,5-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).     

УСТАНОВКА МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТРИЛОНА Б

0,1 г свинца растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150 см воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

Массовая концентрация раствора трилона Б (), выраженный в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,

где - масса навески свинца, г;

- объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния

2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.