ГОСТ 1437-75 Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Анализируемый нефтепродукт взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой лодочке, на дно которой помещено небольшое количество шамота. Навеску равномерно распределяют по всей лодочке. Массу анализируемого вещества берут по табл.1.

Таблица 1

Если в анализируемом нефтепродукте содержится более 5% серы, то его предварительно разбавляют медицинским или любым маловязким минеральным маслом, проверенным на отсутствие серы так, чтобы содержание серы не превышало 5%.

Примечание. При анализе высокосернистых продуктов (с содержанием серы более 5%) вместо разбавления допускается взятие навесок на микровесах менее 0,03 г с погрешностью не более 0,00003 г.

При анализе нефтяного кокса пробу подготавливают по ГОСТ 16799-79 с последующим измельчением в ступке.

При анализе нефтей навеску берут в количестве 0,05-0,10 г.

3.2. Массу нефтепродукта в лодочке засыпают предварительно просеянным и прокаленным шамотом (массу кокса шамотом не засыпают) и помещают в кварцевую трубку перед входом в печь. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают через систему воздух со скоростью около 0,5 дм/мин, измеряя скорость подачи воздуха с помощью реометра или другого измеряющего устройства.

Сжигание нефтепродукта проводят при 900-950 °С в течение 30-40 мин, а для летучих продуктов (нефтей) и продуктов, содержащих 50% и более ароматических соединений, в течение 50-60 мин, постепенно передвигая трубку с лодочкой вдоль печи, не давая продукту воспламеняться. После этого трубку с лодочкой помещают в центральную, наиболее раскаленную часть печи, где ее прокаливают еще в течение 15 мин.

3.3. По окончании сжигания трубку с лодочкой постепенно в течение 10-15 мин отодвигают в обратном направлении, отсоединяют приемник от трубки и промывают кварцевое колено 25 дм дистиллированной воды, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют 0,02 моль/дм (0,02 н.) раствором гидроокиси натрия в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую. Если продукт содержит более 2% серы, то для титрования применяют бюретку вместимостью на 25 см.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3 4. Перед анализом проб нефтепродуктов проводят контрольный опыт в тех же условиях (по пп.3.2-3.3, но без навески нефтепродукта).

(Измененная редакция, Изм. N 3).