ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)

 
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Сущность метода заключается в определении объема адсорбированного (десорбированного) навеской аэросила азота при температуре жидкого азота и дальнейшем расчете удельной поверхности аэросила по методу БЭТ.

1.1. Аппаратура и реактивы

Прибор ”Газометр ГХ-1” или хроматограф ”Цвет” серии 200.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.

Гири Г-2-10 по ГОСТ 7328.

Секундомер по НД.

Сосуд Дьюара.

Азот жидкий и газообразный по ГОСТ 9293.

Азотно-гелиевые смеси трех составов, с объемной долей азота от 5 до 25% (объемная доля азота в каждой последующей смеси должна отличаться от предыдущей не менее, чем на 5%) или три аргоно-гелиевые смеси с объемной долей аргона от 1,5 до 9%.

Гелий газообразный по ГОСТ 20461.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

1.2. Подготовка к анализу

В предварительно промытые спиртом (10 см на один адсорбер), высушенные и взвешенные адсорберы помещают навеску аэросила массой 0,10-0,05 г. Результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Высота слоя образца не должна превышать 2/3 диаметра горизонтальной части адсорбера.

1.2.1. Установка адсорберов

Перед установкой стеклянных адсорберов на блок анализатора на оба конца адсорбера надевают накидные гайки и резиновые прокладки (черт.3). Адсорбер вставляют до упора в крепежное устройство и затягивают гайки. После установки адсорберов в газовые линии подают газ, а затем проверяют герметичность в местах резьбовых соединений путем обмыливания. При обнаружении негерметичности используют выступ под ключ для более плотной затяжки резиновых уплотнителей. При проведении работ на приборе все адсорберы (12 адсорберов) присоединяют к коллекторам независимо от количества испытуемых образцов, так как схема подсоединения адсорберов последовательная.

1 - адсорбер; 2 - резиновые уплотнители; 3 - накидная гайка

Черт.3

1.2.2. Установка объемных расходов газов в газовых линиях

Объемные расходы азотно-гелиевой смеси и азота в газовых линиях устанавливают от 30 до 40 см/мин следующим образом.

Устанавливают давление газа на выходе из баллона от 3375 до 3750 мм рт. ст. (от 450 до 500 кПа). С помощью крана подают на манометр давление 1875 мм рт. ст. (250 кПа), а затем регулятором устанавливают расход в газовой линии от 30 до 40 см /мин. На стабилизацию расхода необходимо от 5 до 10 мин.

Аналогично остальными кранами устанавливают расходы в линиях азота и калибровки.

Расходы измеряют с помощью пенного расходомера.