ГОСТ 34616-2019 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (с Поправкой)

     7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб

7.1.1 Отбор проб мясных продуктов - по ГОСТ 9792.

7.1.2 Отбор проб консервированных мясных и рыбных продуктов - по ГОСТ 8756.0.

7.1.3 Отбор проб копченых сыров - по ГОСТ 26809.2.

7.1.4 Отбор проб рыбы и морепродуктов - по ГОСТ 31339.

7.2 Подготовка проб

Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Подготовка проб рыбы и морепродуктов - по ГОСТ 7636-85 (раздел 2). Подготовка проб консервированных рыбных продуктов - по ГОСТ 8756.0-70 (пункт 4.2), консервированных мясных продуктов - по ГОСТ 26671-2014 (пункт 6.2).

100 г анализируемой пробы измельчают на гомогенизаторе. В фарфоровую ступку взвешивают 1,00 г гомогенизированной анализируемой пробы, добавляют 4-5 г безводного сернокислого натрия (6.1.5) и тщательно растирают. Полученную смесь помещают в экстракционную ячейку вместимостью 33 см, заполненную следующим образом:

- бумажный фильтр;

- подготовленная проба;

- силикагель (6.1.4) - 10 г;

- бумажный фильтр.

Заполненную ячейку помещают в экстрактор, устанавливая параметры экстракции ПАУ в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2

Полученный экстракт количественно переносят из приемного флакона экстрактора в круглодонную колбу вместимостью 100 см и упаривают на ротационном испарителе при температуре от 35°С до 37°С до объема от 0,3 до 0,5 см, а затем досуха на воздухе или в токе азота. Сухой остаток растворяют в 1 см ацетонитрила и используют для определения содержания ПАУ методом ВЭЖХ.

Для исключения ложноположительных результатов параллельно с анализируемыми пробами проводят подготовку не менее двух холостых проб (экстракционные ячейки заполняют согласно приведенной выше схеме, используя вместо подготовленных проб сернокислый натрий).