ГОСТ 34616-2019 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (с Поправкой)

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и материалов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: толуолом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105°С до 110°С.

6.1.4 Силикагель высушивают в сушильном шкафу при температуре 200°С в течение 10-15 ч.

Хранят в герметически закрытой стеклянной емкости не более двух недель.

6.1.5 Безводный сернокислый натрий высушивают в сушильном шкафу при температуре 200°С в течение 10-15 ч, охлаждают в эксикаторе.

Хранят в герметически закрытой стеклянной емкости не более 1 мес.

6.2 Приготовление подвижной фазы

Для приготовления подвижной фазы в стакан вместимостью 1000 см наливают 700 см ацетонитрила и 300 смдеионизированной воды, перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление исходных стандартных растворов индивидуальных ПАУ с массовыми концентрациями 100 мкг/см (растворы )

Для приготовления исходных стандартных растворов рассчитывают необходимую массу i-го вещества, , г, эквивалентную 10,0 мг с учетом содержания основного вещества, для каждого определяемого аналита, по формуле

,                                                                   (1)

где m - масса образца сравнения ПАУ, г;

- массовая доля основного вещества i-го образца сравнения ПАУ, %.

В мерные колбы вместимостью 100 см каждая по отдельности вносят рассчитанные массы исходных веществ (взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака), доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню до полного растворения.

Срок хранения растворов в стеклянных флаконах вместимостью 35 см при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора массовой концентрацией каждого ПАУ 1 мкг/см (раствор )

В мерную колбу вместимостью 10 см отбирают по 0,01 см каждого раствора , доводят ацетонитрилом объем раствора до 10 см по метке, перемешивают.

Срок хранения раствора в плотно закрытом стеклянном флаконе вместимостью 35 см при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.

Перед применением раствор выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.3 Приготовление рабочего стандартного раствора массовой концентрацией каждого ПАУ 0,1 мкг/см (раствор )

В виалу вместимостью 2 см вносят 0,9 см ацетонитрила, 0,1 см раствора , перемешивают.

Срок хранения раствора в плотно закрытой виале при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.