8.1 Приготовление растворов
8.1.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCI)=6 моль/дм
В стакан вместимостью 600 см под тягой вносят 100 см дистиллированной воды и осторожно по каплям прибавляют равный объем (100 см) концентрированной соляной кислоты.
Раствор хранят в герметично укупоренном сосуде при комнатной температуре в течение 2 мес.
8.1.2 Приготовление воды для хроматографического анализа
Используют дистиллированную воду квалификации HPLC или применяют бидистиллированную воду с электропроводимостью менее 10 мкСм, которую подвергают дополнительной фильтрации через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Воду хранят в герметично укупоренном сосуде при комнатной температуре не более 24 ч.
8.1.3 Приготовление буферного раствора А, pH=3,3 ед. pH
8,2 г ацетата натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды HPLC (около 600 см). Добавляют под тягой 3,0 см муравьиной кислоты, 15,0 см уксусной кислоты, 100,0 мм каприловой кислоты и устанавливают pH раствора равным 3,3 ед. pH путем добавления по каплям необходимого дополнительного количества ледяной уксусной кислоты, добавляют 75,0 см метанола и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Перед применением буферный раствор деаэрируют с использованием насоса ротационного испарителя путем вакуумирования при 2,0-3,5 кПа в течение 10-15 мин. Допускается использование готового буферного раствора А, поставляемого в комплекте с аминокислотным анализатором.
Раствор хранят в укупоренном сосуде при комнатной температуре не более 6 мес.
8.1.4 Приготовление буферного раствора Б, pH=3,6 ед. pH
8,2 г ацетата натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды HPLC (около 600 см). Добавляют под тягой 3,0 см муравьиной кислоты, 20,0 см уксусной кислоты, 100,0 мм каприловой кислоты и устанавливают pH раствора равным 3,6 ед. pH путем добавления по каплям необходимого дополнительного количества ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр. Перед применением буферный раствор деаэрируют путем вакуумирования при 2,0-3,5 кПа в течение 10-15 мин. Допускается использование готового буферного раствора Б, поставляемого в комплекте с аминокислотным анализатором.
Раствор хранят в герметично укупоренном сосуде при комнатной температуре не более 6 мес.
8.1.5 Приготовление буферного раствора В, pH=4,5 ед. pH
8,2 г ацетата натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды HPLC (около 600 см). Добавляют под тягой 2,0 см муравьиной кислоты, 1,5 см уксусной кислоты, 100,0 мм каприловой кислоты и устанавливают pH раствора равным 4,5 ед. pH путем добавления по каплям необходимого дополнительного количества ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр. Перед применением буферный раствор деаэрируют путем вакуумирования при 2,0-3,5 кПа в течение 10-15 мин. Допускается использование готового буферного раствора В, поставляемого в комплекте с аминокислотным анализатором.
Раствор хранят в герметично укупоренном сосуде при комнатной температуре не более 6 мес.
8.1.6 Приготовление буферного раствора Г, pH=11,0 ед. pH
8,2 г ацетата натрия, 0,5 г динатриевой соли этилендиаминтетраацетата, 6,0 г гидроксида натрия и 2,0 г борной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, осторожно растворяют под тягой в небольшом количестве дистиллированной воды HPLC (около 600 см). Добавляют 1,2 см муравьиной кислоты, 5,0 см уксусной кислоты, 100,0 мм каприловой кислоты, устанавливают pH раствора равным 11,0 ед. pH путем добавления по каплям необходимого дополнительного количества ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр. Перед применением буферный раствор деаэрируют путем вакуумирования при 2,0-3,5 кПа в течение 10-15 мин. Допускается использование готового буферного раствора Г, поставляемого в комплекте с аминокислотным анализатором.
Раствор хранят в герметично укупоренном сосуде при комнатной температуре не более 6 мес.
8.1.7 Приготовление буферного раствора Д, pH=11,0 ед. pH
12,0 г гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, осторожно под тягой растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды HPLC (около 600 см). Добавляют 100,0 мм каприловой кислоты, устанавливают pH раствора равным 11,0 путем добавления по каплям необходимого дополнительного количества каприловой кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр. Перед применением буферный раствор деаэрируют путем вакуумирования при 2,0-3,5 кПа в течение 10-15 мин. Допускается использование готового буферного раствора Д, поставляемого в комплекте с аминокислотным анализатором.
