ГОСТ 33899-2016 Бензин. Определение содержания свинца методами рентгеновской спектроскопии

     19 Калибровка

19.1 Точным разбавлением стандартных растворов, содержащих 0,132 г Рb/дм (0,500 г Рb/американский галлон), толуолом, изооктаном или смесью этих двух растворителей готовят растворы калибровочных стандартов с содержанием свинца 0,0793; 0,025; 0,0132; 0,00264; 0,00132; 0,00026 г Pb/дм при 15,6°С [0,30; 0,10; 0,050; 0,01, 0,005 и 0,001 г Рb/американский галлон при 15,6°С (60°F)]. Стандартный (калибровочный) раствор с содержанием 0,000 г Pb/дм сохраняют в качестве холостого раствора.

19.2 Температуру всех растворов доводят до температуры окружающей среды.

19.3 Пипеткой аккуратно переносят по 20,0 см каждого калибровочного стандарта [в т.ч. с содержанием 0,132 г Рb/дм (0,500 г Pb/галлон)] и холостого раствора в отдельные бутылки или колбы с притертой пробкой и добавляют точно 2,0 см внутреннего стандарта висмута. Тщательно перемешивают.

19.4 Помещают один из этих растворов в кювету для образца, используя технические приемы при работе со спектрометром. Помещают кювету в прибор, дают параметрам газовой смеси спектрометра достичь равновесия и определяют скорость счета на линии Рb (1,175 ), линии Bi (1,144 ) и фона (1,194 ).

19.5 Определяют соотношение R для каждого калибровочного стандарта и холостого раствора по формуле (5)

,                                                          (5)

где А - скорость счета при 1,175 ;

С - скорость счета при 1,194 ;

В - скорость счета при 1,144 .

19.6 Определяют скорректированное соотношение R по формуле (6)

,                                                             (6)

где R - соотношение для холостого раствора.

19.7 Строят калибровочную кривую (см. примечание 7), устанавливающую соотношение между R и содержанием свинца в граммах на кубический дециметр. При получении прямой линии определяют наклон S по формуле

.                                      (7)