ГОСТ 33899-2016 Бензин. Определение содержания свинца методами рентгеновской спектроскопии

     6 Реактивы и материалы

6.1 Чистота реактивов

Следует использовать химические вещества квалификации х.ч. Если нет других указаний, предполагают, что все реактивы соответствуют спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, где такие спецификации доступны. Можно использовать реактивы других классов чистоты при условии, что их применение не снижает точность определения.

________________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

6.2 Соединение висмута, растворимое в углеводородном растворителе

Примечание 2 - Было установлено, что можно использовать 2-этилгексоат висмута. Можно использовать другие вещества, содержащие висмут и растворимые в углеводородном растворителе, если они соответствуют 6.1.

6.3 Раствор висмута (внутренний стандарт)

Соединение висмута разбавляют соответствующим углеводородным растворителем. При использовании в качестве стабилизатора 2-этилгексоата висмута добавляют 2-этилгексановую кислоту (см. примечание 3), чтобы получить раствор, содержащий 0,793 г Bi/дм при 15,5°С [3,00 г Bi/американский галлон при 15,5°С (60°F) или 3,60 г Bi/английский галлон при 15,5°С (60°F)].

Примечание 3 - Опыт работы с раствором внутреннего стандарта 2-этилгексоатом висмута выявил проблемы его стабильности. Было установлено, что смесь внутреннего стандарта, содержащая 5% 2-этилгексановой кислоты, может храниться почти неограниченное время. 2-Этилгексановая кислота стабилизирует растворы 2-этилгексоата висмута в изооктане, толуоле и бензоле, которые стабильны только в течение одного или двух дней. н-Октановая кислота не стабилизирует раствор.

6.4 Изооктан (Предупреждение - Чрезвычайно легковоспламеняющийся).

6.5 Растворитель

Растворитель, обеспечивающий растворение соединения висмута для внутреннего стандарта. Было установлено, что можно использовать смешанные ксилолы и додекан.

6.6 Соединение свинца, растворимое в углеводороде

Тетраэтилсвинец (TEL) или другое соединение, содержащее свинец (например, нафтенат свинца), с сертифицированным содержанием свинца.

6.7 Стандартный раствор свинца (Рb)

Растворяют тетраэтилсвинец (TEL) (Предупреждение - TEL токсичен при попадании в организм), нафтенат свинца (см. примечание 4) или другое содержащее свинец соединение в изооктане (Предупреждение - Чрезвычайно легковоспламеняющийся), толуоле или смеси этих двух растворителей. Данный стандартный раствор должен содержать точно известную концентрацию свинца, равную приблизительно 1,3 г Pb/дм при 15,5°С [5,0 г Pb/американский галлон при 15,5°С (60°F) или 6,0 г Pb/английский галлон при 15,5°С (60°F)].

6.7.1 Стандартный раствор до использования хранят в холодильнике.

Примечание 4 - Было установлено, что в качестве калибровочного раствора можно использовать раствор нафтената свинца с таким же содержанием свинца. Концентрированный TEL не используют для приготовления стандартных растворов. Концентрированный раствор чрезвычайно токсичен и с ним опасно работать в обычных лабораторных условиях.

Примечание 5 - Если стандартный раствор свинца приготовлен с использованием TEL, то содержание свинца можно определить по ASTM D 3341.

6.8 Толуол (Предупреждение - Воспламеняющийся. Пары вредны).