13.1 Помещают стандартный раствор свинца в кювету для образца, используя технические приемы, предусмотренные для применяемого спектрометра. Кювету помещают в пучок рентгеновских лучей, используя условия, приведенные в разделе 10, и позволяют параметрам газовой смеси спектрометра достичь равновесия (при необходимости). Считывают одно показание интенсивности на каждой из следующих установок длины волны, затем заменяют стандартный раствор свежей порцией и повторяют считывание показаний. Повторяют эту процедуру с изооктаном.
Аналитическая линия, свинец | =1,175 |
Падающее излучение (некогерентное) | =1,500 , вычислено для геометрических параметров прибора 90° (см. примечание 10) |
Положение фона | =1,211 |
Примечание 10 - Вычислено при угле между падающим излучением и выходящим из коллиматора, равным 90°, по формуле Комптоновского рассеяния
, (2)
где - длина волны некогерентного рассеянного излучения;
- длина волны падающего излучения ;
- угол между падающим и рассеянным излучением.
13.2 Определяют скорректированный фон умножением интенсивности фона при =1,211 на следующее соотношение, полученное в холостом опыте с изооктаном,
Фон при А=1,175 . (3)
Фон при A=1,211 .
13.3 Вычисляют соотношение , используя среднеарифметическое значение двух измерений интенсивности при каждой длине волны, по формуле
. (4)
13.4 Вычисляют калибровочный коэффициент F путем деления содержания свинца в стандартном растворе на .