ГОСТ 33899-2016 Бензин. Определение содержания свинца методами рентгеновской спектроскопии

     7 Калибровка

7.1 Разбавляют стандартный раствор свинца (Рb) толуолом, изооктаном или смесью этих растворителей таким образом, чтобы получить растворы калибровочных стандартов с содержанием свинца 0,025; 0,264; 0,529; 0,793; 1,057; 1,322 г Pb/дм при 15,5°С [или 0,10; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 и 5,00 г Рb/американский галлон при 15,5°С (60°F) или 0,10; 1,00; 2,50; 3,50; 5,00 и 6,00 г Pb/английский галлон при 15,5°С (60°F)].

7.2 Растворы свинца и висмута (внутреннего стандарта) должны иметь температуру окружающей среды.

7.3 Аккуратно вводят пипеткой 10 см каждого калибровочного стандарта в отдельную стеклянную бутылку или колбу с притертой пробкой и добавляют в каждую емкость одинаковый, точно измеренный объем раствора висмута (внутреннего стандарта). Тщательно перемешивают.

7.4 Помещают один из этих растворов в кювету для образца в соответствии с правилами работы используемого спектрометра. Помещают кювету в прибор и позволяют параметрам газовой смеси спектрометра достичь равновесия. Определяют скорость счета на линии свинца (1,175 ) и линии висмута (1,144 ).

Примечание 6 - По возможности для каждой линии получают не менее 100000 единиц счета. Если чувствительность прибора и/или содержание свинца делают нецелесообразным получение такого количества импульсов, следует использовать процедуру, позволяющую обеспечить наибольшую статистическую точность за время, установленное для каждого анализа. При определении скорости счета следует учитывать стабильность образца. Следует фиксировать изменение скорости счета, т.к. изменение скорости счета только в одном направлении может указывать на разложение образца. В таком случае следует использовать более короткое время счета в соответствии с приемлемой статистической точностью.

7.5 Определяют соотношение скоростей счета для свинца и висмута R в каждом стандартном калибровочном растворе по формуле (1)

,                                                                       (1)

где А - скорость счета для свинца при 1,175 ;

В - скорость счета для висмута при 1,144 .

7.6 Строят калибровочную кривую, устанавливающую зависимость между R и содержанием свинца в граммах на кубический дециметр.

Примечание 7 - Компьютерная система многих современных рентгеновских спектрометров позволяет построить и сохранить калибровочную кривую, наклон и необходимую информацию вместо построения калибровочной кривой вручную.