ГОСТ EN 15791-2015 Корма. Определение дезоксиниваленола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с очисткой на иммуноаффинной колонке (Переиздание)

     7 Определение методом ВЭЖХ

7.1 Градуировочная кривая

Градуировочную кривую строят до начала проведения анализов по градуировочным растворам ДОН (4.10) с различными концентрациями. Градуировочную кривую строят до анализа аналитических проб, при этом на ней отражают зависимость концентрации ДОН [нг/см] (ось х) от пиков в виде площади или высоты (ось у), определяют угол наклона и возможную точку пересечения, используя линейную регрессию, и проверяют график, используя соответствующие средства диагностики.

7.2 Определение дезоксиниваленола в аналитическом растворе

Вводят аликвоты аналитического раствора в хроматограф, применяя те же условия, что и для построения градуировочной кривой.

7.3 Идентификация пика

Идентифицируют пик дезоксиниваленола в аналитическом растворе, сравнив время его удержания со временем удержания ближайшего градуировочного раствора ДОН (4.10), введенного в ходе серии анализов ВЭЖХ. Концентрация дезоксиниваленола в аналитическом растворе должна быть в пределах диапазона градуировки. Если уровень содержания дезоксиниваленола в аналитическом растворе выше концентрации градуировочного раствора ДОН с самым высоким показателем, аналитический раствор разбавляют подвижной фазой, чтобы привести его в соответствие с диапазоном градуировки, и снова проводят анализ. Коэффициент разведения используют во всех проводимых расчетах.

7.4 Рабочие условия ВЭЖХ

При использовании оборудования, перечисленного в 5.14, было установлено, что следующие условия обеспечивают надлежащее разделение:

Если насос системы ВЭЖХ подает подвижную фазу (4.5) через канал А и промывной растворитель (4.6) через канал В, тогда порядок подачи следующий:

Примечание - Было доказано, что подвижные фазы, приготовленные с использованием ацетонитрила и воды, также являются подходящими альтернативами и могут быть использованы в случае, если они обеспечивают надлежащее разделение компонентов.