ГОСТ ISO 6091-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО СУХОЕ

Определение титруемой кислотности (контрольный метод)

Dried milk. Determination of titratable acidity (reference method)

МКС 67.100.10

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. N 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6091-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6091:2010/IDF 86:2010* "Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод" ("Dried milk - Determination of titratable acidity (reference method", IDT).

________________

     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (декабрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 7-2019)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения титруемой кислотности в сухом молоке.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 1736:2008/IDF 9:2008 Dried milk and dried milk products. Determination of fat content. Gravimetric method (Reference method) (Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)

ISO 5537:2004/IDF 26:2004 Dried milk - Determination of moisture content (Reference method) (Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 титруемая кислотность сухого молока (titratable acidity of dried milk): объем раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм, требуемый для титрования до рН 8,40 восстановленного молока, содержащего 10 г обезжиренных сухих веществ.

Примечание - Титруемая кислотность выражается в см.

     4 Сущность метода

Молоко восстанавливают путем добавления воды к пробе сухого молока для анализа, содержащей 5 г обезжиренных сухих веществ. Титруют восстановленное молоко раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм до рН 8,40 ед. рН. Количество см, израсходованных при титровании, умножают на 2 для получения количества см в пересчете на 10 г обезжиренных сухих веществ.

Требуемое количество раствора гидроксида натрия зависит от количества натуральных буферных веществ, присутствующих в продукте, и выделенных или добавленных кислых или щелочных веществ.

     5 Реактивы и материалы

Используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты, освобожденную от диоксида углерода путем кипячения в течение 10 мин перед использованием.

5.1 Гидроксид натрия, титрованный раствор, c(NaOH)=0,1±0,0002 моль/дм, не содержащий карбонатов. Защищают этот раствор от абсорбции диоксида углерода.

5.2 Азот.

     6 Оборудование

Для проведения измерений используют стандартное лабораторное оборудование.

6.1 Аналитические весы.

6.2 рН-метр, с регулировкой наклона, с точностью до 0,01 ед. рН, стеклянным измерительным электродом и электродом сравнения, откалиброванный с помощью двух буферных растворов с примерными значениями рН 7 ед. рН и рН 9 ед. рН соответственно, известных с точностью до ±0,01 ед. рН.

6.3 Магнитная мешалка.

6.4 Бюретка, градуированная, с ценой деления 0,1 см и точностью до 0,05 см, класса А [1]*.

_______________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29251-91 "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования"; ГОСТ 29253-91 "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с"; ГОСТ 29252-91 "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания".

6.5 Мерный цилиндр, вместимостью 50 см, класса А [2]**.

_______________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1770-74 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

6.6 Коническая колба, вместимостью 100 см или 150 см, с пришлифованным горлом и стеклянной притертой пробкой. Горло колбы должно быть достаточно широким для размещения двух электродов, конца бюретки и азотопровода.

     7 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [3]***.

_______________

*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 707-2010 "Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб".

Важно поставлять в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была подвергнута порче или изменению во время транспортирования или хранения.

     8 Подготовка пробы для испытания

Пробу переносят в чистый сухой контейнер (снабженный воздухонепроницаемой крышкой), вместимость которого примерно в два раза превышает объем пробы.

Сразу же закрывают контейнер и тщательно перемешивают содержимое путем многократного встряхивания и переворачивания контейнера. Во время этих операций следует избегать воздействия воздуха на пробу, чтобы минимизировать поглощение воды.

     9 Процедура

     9.1 Проба для испытания

Отвешивают (500/w)±0,01 г пробы для испытания (раздел 8) в конической колбе (6.6), где w - содержание обезжиренных сухих веществ в пробе, выраженное в процентах массовой доли.

Содержание обезжиренных сухих веществ в пробе может быть рассчитано путем вычитания из 100 значений содержания жира, определенного в соответствии с ISO 1736/IDF 9, и содержания влаги, определенного в соответствии с ISO 5537/IDF 26.

_______________

На территории Российской Федерации действует ГОСТ ISO 1736/IDF 9-2014 "Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)".

На территории Российской Федерации действует ГОСТ ISO 5537-2015 "Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)".

     9.2 Определение

9.2.1 Восстанавливают молоко путем добавления 50 см воды температурой примерно 20°С к пробе для испытания (9.1) и тщательно перемешивают. Дают отстояться в течение 20 мин.

9.2.2 Титруют содержимое конической колбы, добавляя раствор гидроксида натрия (5.1) из бюретки (6.4) до тех пор, пока измерение с помощью рН-метра (6.2) не будет удерживаться при рН 8,40 ед. рН в течение примерно 5 с.

Во время титрования следует перемешивать раствор с помощью магнитной мешалки (6.3) и избегать поглощения диоксида углерода из воздуха путем продувки конической колбы азотом (5.2). Титрование следует завершить в течение 1 мин.

Записывают объем израсходованного раствора гидроксида натрия в миллилитрах с точностью до 0,05 см.

     10 Обработка результатов

Определяют титруемую кислотность по формуле

,

где - объем раствора гидроксида натрия (5.1), израсходованного при титровании (9.2.2), см.

Выражают результат с точностью до одного знака после запятой.