ГОСТ ISO 1736-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО СУХОЕ И СУХИЕ МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)

Dried milk and dried milk products. Determination of fat content. Gravimetric method (reference method)

МКС 67.100.10

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)

За принятие проголосовали:

(Поправка, ИУС N 7-2019).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2016 г. N 293-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1736-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1736:2008/IDF 9:2008* "Сухое молоко и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)" ["Dried milk and dried milk products. Determination of fat content. Gravimetric method (reference method)", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС N 7-2019)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Предупреждение - При применении настоящего стандарта могут использоваться вредные вещества, опасные процессы и оборудование. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь сам несет ответственность за соблюдение техники безопасности и охраны здоровья, а также за установление соответствующих ограничений по применению настоящего стандарта.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения содержания жира в сухом молоке и сухих молочных продуктах. Данный метод применим к сухому цельному молоку, сухому частично обезжиренному и сухому обезжиренному молоку, сухой сыворотке, сухой пахте и к сухим молочным продуктам с содержанием жира не менее 40%.

Настоящий стандарт не распространяется на продукт, содержащий твердые частицы, нерастворимые в аммиачном растворе, или содержащий большое количество свободных жирных кислот.

Примечание - Если продукт содержит твердые частицы, нерастворимые в аммиачном растворе, или содержит в большом количестве свободные жирные кислоты, имеющие ощутимый запах, то результат определения будет меньше действительного. Для таких продуктов применяют метод на основании принципа Вейбулла-Бернтропа [3].

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 835 Laboratory glassware. Graduated pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки мерные градуированные)

ISO 1042 Laboratory glassware. One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой)

ISO 3889/IDF 219 Milk and milk product. Specification of Mojonnier-type fat extraction flasks (Молоко и молочные продукты. Технические условия на колбы типа Можонье для экстрагирования жира)

ISO 4788 Laboratory glassware. Graduated cylinders (Посуда лабораторная стеклянная. Цилиндры градуированные мерные)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание жира в сухом молоке и сухих молочных продуктах (fat content of dried milk and dried milk products): Массовая доля веществ, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание жира - массовая доля жира, выраженная в процентах.

     4 Сущность метода

Щелочной гидролиз сухого молока в присутствии аммиачно-спиртового раствора с последующей экстракцией жира с применением диэтилового и петролейного эфиров. Растворители удаляют путем дистилляции или выпаривания.

Примечание - Метод известен как метод Розе-Готтлиба.

     5 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации и дистиллированную или деминерализованную воду эквивалентной чистоты.

Не допускается при применении указанного метода использовать реактивы с наличием осадка (см. 9.2.2).

5.1 Аммиачный раствор с массовой долей примерно 25% (=910 г/дм).

Примечание - При отсутствии аммиачного раствора указанной концентрации можно использовать аммиачный раствор с большей концентрацией (см. 9.4.2).

5.2 Этанол () или этанол, денатурированный метанолом, с объемной долей этанола не менее 94% (см. А.5).

5.3 Раствор Конго красного

Растворяют 1 г Конго красного () в воде в мерной колбе с одной меткой, вместимостью 100 см (см. 6.14). Разбавляют до метки водой.

Примечание - Данный раствор используют для получения четкой границы раздела между слоями растворителя и воды в соответствии с 9.4.4. Можно использовать другие водные цветные растворы, если они не оказывают влияния на результат определения.

5.4 Диэтиловый эфир (), не содержащий перекисей в соответствии с А.3, содержащий не более 2 мг/кг антиоксидантов и отвечающий требованиям контрольного опыта (см. 9.2.2, А.1 и А.4).

ВНИМАНИЕ - Использование диэтилового эфира может привести к опасным ситуациям. Соблюдайте меры предосторожности при обращении с ним, в том числе при утилизации.

5.5 Петролейный эфир с диапазоном кипения от 30°С до 60°С или, в качестве эквивалента, пентан () с температурой кипения 36°C, отвечающий требованиям контрольного опыта (см. 9.2.2, А.1 и А.4).

Рекомендуется использовать пентан как реактив с более высокой чистотой и устойчивым качеством.

5.6 Растворитель смешанный

Перед применением смешивают в равных объемах диэтиловый эфир (5.4) и петролейный эфир (5.5).

     6 Оборудование

ВНИМАНИЕ - Поскольку определение включает в себя использование легковоспламеняющихся растворителей, все используемые электрические приборы должны отвечать требованиям законодательства, касающегося опасностей при использовании таких растворителей.

Применяют обычное лабораторное оборудование, в том числе следующее.

6.1 Аналитические весы с точностью до 1 мг и ценой деления 0,1 мг.

6.2 Центрифуга, способная удерживать колбы для экстрагирования жира или пробирки (6.6), с частотой вращения от 500 мин до 600 мин, с радиальным ускорением 784-882 м/с (80-90 g) с наружной стороны колб или пробирок.

Примечание - Применение центрифуги не обязательно, но рекомендовано (см. 9.4.7).

6.3 Аппарат для перегонки или выпаривания для перегонки растворителей и этанола из перегонной или конической колбы или выпаривания из стаканов и чаш в соответствии с 9.4.14 при температуре, не превышающей 100°C.

6.4 Шкаф сушильный электрический, с полностью открытым(и) вентиляционным(и) отверстием(ями), поддерживающий в его рабочей области температуру (102±2)°C.

Шкаф должен иметь соответствующий термометр.

6.5 Водяная баня, поддерживающая температуру (65±5)°C.

6.6 Колбы Можонье для экстрагирования жира, как указано в ISO 3889/IDF 219.

Примечание - Допускается применять пробирки для экстрагирования жира с сифоном или приспособлением для промывания, но в этом случае методика будет отличаться. Альтернативная методика описана в приложении В.

Колбы для экстрагирования жира должны быть оснащены качественными корковыми пробками или стопорами из других материалов (например, силиконовая резина или полиэтилентетрафторэтилен), не взаимодействующими с применяемыми реагентами. Корковые пробки должны быть обработаны диэтиловым эфиром (5.4), выдержаны в воде при температуре 60°С или более в течение не менее 15 мин и затем охлаждены в воде для насыщения водой перед использованием.

6.7 Подставка, удерживающая колбы (или пробирки) для экстрагирования жира (6.6).

6.8 Приспособление для промывания, пригодное для работы со смешанными растворителями (5.6). Не допускается использовать пластмассовые приспособления для промывания.

6.9 Емкости для сбора жира, такие как колбы для перегона (плоскодонные) вместимостью 125-250 см, конические колбы вместимостью 250 см или металлические чашки.

Допускается использование плоскодонных металлических чашек, изготовленных из нержавеющей стали, диаметром 80-100 см и высотой приблизительно 50 мм.