ГОСТ Р 56873-2016 Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м
Приложение Х2
(справочное)
Данные для углеводородов при использовании водорода в качестве газа-носителя
Х2.1 В настоящем приложении приведена модификация метода испытания, снижающая общее время анализа со 150 до 82 мин. Основное изменение заключается в использовании водорода в качестве газа-носителя вместо гелия. Изменены также скорость нагревания термостата и расход газа через колонку для получения оптимального разрешения и линейной скорости. Все остальные параметры сохранены как в основном методе. Включены испытания для определения разрешения колонки/разрешения метода. Приложение включает хроматограмму с идентификацией компонентов, а также перечень компонентов, определяемых в заданных условиях (таблица Х2.1).
Х2.2 В таблице Х2.1 приведены рабочие условия хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных. В данных условиях элюируются все компоненты, включая пентадекан (н-С).
Х2.3 В таблице Х2.2 приведены требования по разрешению колонки.
Х2.4 На рисунках Х2.1-Х2.5 приведены примеры хроматограмм для критических случаев, приведенных в таблице Х2.2.
Х2.5 В таблице Х2.3 приведены результаты определения эффективности колонки при изотермическом анализе н-пентана при температуре 35°С.
Х2.6 На рисунках Х2.6-Х2.11 представлена подробная идентифицированная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496, полученная в условиях, приведенных в таблице Х2.1.
Х2.7 В таблице Х2.4 приведены совместно элюирующиеся соединения.
Х2.8 Таблица Х2.5 содержит значения времен удерживания и свойства соединений, идентифицированных для стандартного образца бензина CGSB0496.
Х2.9 Следует выполнять все положения настоящего стандарта, за исключением следующих:
Х2.9.1 В 7.2 вместо гелия в качестве газа-носителя используют водород.
Х2.9.2 В 8.1 настоящего стандарта линейная скорость газа задается постоянным давлением 31,0 psi, что соответствует средней линейной скорости 42 см/с при температуре 35°С. Данная линейная скорость оптимальна для водорода. В этих изотермических условиях время элюирования метана составляет 3,9 мин. При условиях, приведенных в таблице Х2.1, время элюирования метана составляет 3,6 мин.
Х2.9.3 Условия хроматографирования, приведенные в таблице 1 настоящего стандарта, модифицированы и представлены в таблице Х2.1.
Таблица Х2.1 - Параметры хроматографирования
Параметр хроматографирования | Требование |
Газ-носитель | Водород |
Установки инжектора: | |
- температура инжектора, °С | 270 |
- соотношение деления потока | 200:1 |
- вкладыш | Деактивированное стекло |
- вводимый объем, мкл | 0,2 |
Установки детектора: | |
- температура детектора FID, °С | 300 |
- расход водорода, мл/мин | 40 |
- расход воздуха, мл/мин | 450 |
- расход вспомогательного газа - азота, мл/мин | 20 |
Установки термостата колонки: | |
- начальная температура, °С | 0 |
- начальное время выдерживания, мин | 9,5 |
- скорость первой стадии, °С/мин | 1,5 |
- конечная температура, °С | 50 |
- время выдерживания, мин | 0 |
- скорость второй стадии, °С/мин | 3,14 |
- конечная температура, °С | 130 |
- время выдерживания, мин | 0 |
- скорость третьей стадии, °С/мин | 6,28 |
- конечная температура, °С | 270 |
- время выдерживания, мин | 0 |
Требования к колонке: | |
- длина, м | 100 |
- внутренний диаметр, мм | 0,25 |
- жидкая фаза | 100%-ный полидиметилсилоксан |
- толщина неподвижной фазы, мкм | 0,5 |
- давление (манометрическое), psi | 31,0 |
- скорость потока, мл/мин | 3,3-1,0 |
- линейная скорость газа, см/с | 46-29 |
Частота обработки данных, Гц | 20 |
Полное время анализа, мин (включая время продувки) | 90,6 |
| |
Таблица Х2.2 - Требования к разрешению колонки
Пара компонентов | Минимальное разрешение | Концентрация каждого из компонентов, % | |
74 | 2,3-Диметилбутан | 1,0 | 0,99 |
78 | Метил-трет-бутиловый эфир | 1,23 | |
156 | Бензол | 1,0 | 0,83 |
158 | 1-Метилциклопентен | 0,49 | |
304 | Толуол | 0,4 | 7,65 |
306 | 2,3,3-Триметилпентан | 0,65 | |
474 | м-Ксилол | 0,4 | 3,95 |
476 | п-Ксилол | 1,58 | |
876 | н-Тридекан | 1,0 | 0,01 |
878 | 1-Метилнафталин | 0,02 | |
Таблица Х2.3 - Эффективность колонки (на основе изотермического анализа при температуре 35°С)
Компонент | Время удерживания RT, мин | Ширина пика на половине его высоты | Число теоретических тарелок |
38 н-Пентан | 5,406 | 0,0178 | 511462 |
Таблица Х2.4 - Совместно элюирующиеся соединения