ГОСТ Р 56873-2016 Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м

     6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф, оснащенный термостатом с охлаждением колонки, обеспечивающим поддержание воспроизводимых температурных условий испытаний в диапазоне от 0°C до 300°C. Для проведения анализа рекомендуется использовать электронное устройство считывания показаний скорости потока, электронное устройство считывания показаний деления потока и электронное устройство пневматического контроля потока. Анализ метода показал преимущества газового хроматографа, имеющего такое оборудование. Электронные устройства заменяют обычные вычисления вручную по 8.1 и 8.2.

6.2 Инжектор ввода в капиллярную колонку с делением/без деления потока

Рекомендуется использовать капиллярный инжектор с делением/без деления в режиме деления потока, работающий в линейном диапазоне. Соотношение деления потока определяют по 8.4.

6.2.1 Пневматическая система регулирования потока газа-носителя

Участники межлабораторных исследований использовали режим работы системы регулирования потока газа-носителя при постоянном давлении. Это достигалось с помощью прикладывания прямого давления к входу (инжектору) или с помощью использования общей системы давления потока/противодавления.

6.2.2 Работа пневматической системы хроматографа

Участники межлабораторных исследований использовали режим работы газового хроматографа при постоянном давлении. Можно использовать другие способы контроля газа-носителя, например поддержание постоянного потока (программируемого давления), но это может вызвать изменение характеристик элюирования, если профиль программирования температуры не будет настроен для компенсации изменений потока.

6.2.3 Контроль температуры

Инжектор, работающий в режиме деления потока, должен нагреваться с использованием отдельного нагревателя до температуры от 200°C до 275°C.

6.3 Капиллярная колонка из плавленого кварца длиной 100 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая пленкой сшитого полидиметилсилоксана толщиной 0,5 мкм. Разрешение колонки должно соответствовать требованиям 8.3. В межлабораторных исследованиях использовались колонки двух разных изготовителей.

6.4 Компьютерная система обработки хроматографических данных, обеспечивающая точное и повторяемое измерение времени удерживания и площади элюируемых пиков. Система должна обеспечивать получение данных с частотой не менее чем 10 Гц. Рекомендуется использовать систему обработки данных, которая определяет разрешение колонки R, т.к. это исключает необходимость вычислений вручную в соответствии с 8.3.

6.4.1 Электронный интегратор, сохраняющий до 400 компонентов в таблице пиков, с частотой сбора данных 10 Гц или более, интегрирующий пики, имеющие ширину на половине высоты, равную 1,0 с. Интегратор должен обеспечивать интегрирование частично разделенных пиков. Данный интегратор должен поддерживать общедоступный формат передачи данных (например, ASCII) на компьютер с целью упрощения обработки данных.

6.5 Образец следует вводить с помощью крана, автоматического дозирующего устройства, робота-манипулятора или другим автоматическим способом. Автоматическое устройство ввода образца имеет важное значение для воспроизводимости анализа. Не рекомендуется использовать ручной ввод образца. Воспроизводимость метода испытаний для проанализированных образцов была получена с использованием устройств автоматического ввода пробы.

6.6 Пламенно-ионизационный детектор (FID) чувствительностью 0,005 Кл/г по н-бутану. Линейный динамический диапазон детектора должен быть не менее 10. Детектор нагревают до температуры 300°С.