8.1 Установка
8.1.1 Линейная скорость газа
Если газовый хроматограф оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, устанавливают скорость 1,8 мл/мин. Это достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при температуре 35°C. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7,00±0,05) мин. Это соответствует линейной скорости 25-26 см/с и эквивалентно времени удерживания метана при температуре 0°C от 6,5 до 6,8 мин.
8.1.2 Если хроматограф не оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, вычисляют линейную скорость газа V, см/с, по формуле
. (1)
8.1.3 Типичное время удерживания метана составляет 6,5-6,8 мин и линейная скорость для гелия - от 24 до 26 см/с.
8.2 Установка соотношения деления потока
Если хроматограф оборудован электронным устройством считывания показаний деления потока, устанавливают соотношение деления потока образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке F, затем вычисляют соотношение деления S по формулам (2) и (3):
, (2)
где - радиус колонки, см;
L - длина колонки, см;
- температура на выходе колонки, °C;
- давление на входе;
- давление на выходе;
Т - температура термостата колонки, °C;
- относительное давление, равное 1 атм;
- линейная скорость, см/с;
. (3)
8.2.1 Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3), настраивают поток делителя до получения соотношения деления потока, приблизительно равного 200:1.
8.3 Оценка эффективности колонки
8.3.1 Перед применением колонки с использованием параметров хроматографирования, указанных в таблице 1, определяют ее разрешение с использованием параметров, приведенных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки R для приведенных пар компонентов, вычисленное по формуле (4), соответствовало требованиям таблицы 2.
Таблица 1 - Параметры хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных
Параметр хроматографирования | Требование |
Установки инжектора: | |
температура инжектора, °C | 250 |
соотношение деления потока | 175:1-275:1 |
вкладыш | Деактивированное стекло |
вводимый объем, мкл | 0,2-0,5 |
Установки детектора: | |
температура детектора FID, °C | 300-350 |
Расход газов: | |
водорода, мл/мин | 30-40 |
воздуха, мл/мин | 300-450 |
вспомогательного газа - азота, мл/мин | 30 |
Установки термостата колонки: | |
начальная температура, °C | 0 |
начальное время выдерживания, мин | 15 |
скорость первой стадии, °C/мин | 1 |
конечная температура, °C | 50 |
время выдерживания, мин | 0 |
скорость второй стадии, °C/мин | 2 |
конечная температура, °C | 130 |
время выдерживания, мин | 0 |
скорость третьей стадии, °C/мин | 4 |
конечная температура, °C | 270 |
время выдерживания, мин | 0 |
Требования к колонке: | |
длина, м | 100 |
внутренний диаметр, мм | 0,25 |
жидкая фаза | 100%-ный полидиметилсилоксан |
толщина пленки неподвижной фазы, мкм | 0,5 |
давление (манометрическое), psi | 40-50 |
скорость потока, мл/мин | 1,7-2,0 |
линейная скорость газа, см/с | 24,5 |
Частота сбора данных, Гц | 10-20 |
Полное время анализа, мин | 140-150 |
Устанавливается на 20°C-25°C выше максимальной температуры колонки. Устанавливается по рекомендациям изготовителя. Конечную температуру или время выдерживания можно регулировать для достижения полного элюирования компонентов образца. |
Таблица 2 - Требования к разрешению колонки