Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р 56873-2016 Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м

     8 Предварительная проверка оборудования

8.1 Установка

8.1.1 Линейная скорость газа

Если газовый хроматограф оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, устанавливают скорость 1,8 мл/мин. Это достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при температуре 35°C. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7,00±0,05) мин. Это соответствует линейной скорости 25-26 см/с и эквивалентно времени удерживания метана при температуре 0°C от 6,5 до 6,8 мин.

8.1.2 Если хроматограф не оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, вычисляют линейную скорость газа V, см/с, по формуле

.                                             (1)

8.1.3 Типичное время удерживания метана составляет 6,5-6,8 мин и линейная скорость для гелия - от 24 до 26 см/с.

8.2 Установка соотношения деления потока

Если хроматограф оборудован электронным устройством считывания показаний деления потока, устанавливают соотношение деления потока образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке F, затем вычисляют соотношение деления S по формулам (2) и (3):

,                                            (2)

     
где - радиус колонки, см;

L - длина колонки, см;

- температура на выходе колонки, °C;

- давление на входе;

- давление на выходе;

Т - температура термостата колонки, °C;

- относительное давление, равное 1 атм;

- линейная скорость, см/с;

.                               (3)

8.2.1 Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3), настраивают поток делителя до получения соотношения деления потока, приблизительно равного 200:1.

8.3 Оценка эффективности колонки

8.3.1 Перед применением колонки с использованием параметров хроматографирования, указанных в таблице 1, определяют ее разрешение с использованием параметров, приведенных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки R для приведенных пар компонентов, вычисленное по формуле (4), соответствовало требованиям таблицы 2.


Таблица 1 - Параметры хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных

Параметр хроматографирования

Требование

Установки инжектора:

температура инжектора, °C

250

соотношение деления потока

175:1-275:1

вкладыш

Деактивированное стекло

вводимый объем, мкл

0,2-0,5

Установки детектора:

температура детектора FID, °C

300-350

Расход газов:

водорода, мл/мин

30-40

воздуха, мл/мин

300-450

вспомогательного газа - азота, мл/мин

30

Установки термостата колонки:

начальная температура, °C

0

начальное время выдерживания, мин

15

скорость первой стадии, °C/мин

1

конечная температура, °C

50

время выдерживания, мин

0

скорость второй стадии, °C/мин

2

конечная температура, °C

130

время выдерживания, мин

0

скорость третьей стадии, °C/мин

4

конечная температура, °C

270

время выдерживания, мин

0

Требования к колонке:

длина, м

100

внутренний диаметр, мм

0,25

жидкая фаза

100%-ный полидиметилсилоксан

толщина пленки неподвижной фазы, мкм

0,5

давление (манометрическое), psi

40-50

скорость потока, мл/мин

1,7-2,0

линейная скорость газа, см/с

24,5

Частота сбора данных, Гц

10-20

Полное время анализа, мин

140-150

Устанавливается на 20°C-25°C выше максимальной температуры колонки.

Устанавливается по рекомендациям изготовителя.

Конечную температуру или время выдерживания можно регулировать для достижения полного элюирования компонентов образца.

     

Таблица 2 - Требования к разрешению колонки