9.1 Устанавливают рабочие параметры хроматографа в соответствии с таблицей 1. В этих условиях будут элюироваться все компоненты до пентадекана (н-С) включительно.
9.2 Для оптимизации процесса все параметры таблицы 1 могут незначительно изменяться в зависимости от типа образца и характеристик хроматографической системы. При этом температура конца кипения образцов не должна превышать температуру для н-С и должны выполняться требования по разрешению колонки R, приведенные в таблице 2.
9.3 Представительную пробу отбирают по АСТМ Д 4057 или по другим стандартам. Принимают меры предосторожности для сведения к минимуму потерь легких фракций и низкокипящих образцов. Пробоотборник следует охладить перед вводом образца. Пробу охлаждают до температуры ниже 4°C и хранят при этой температуре до заполнения автоматического дозатора и начала анализа.
_________________
АСТМ Д 4057 Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057 "Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products").
9.4 Подготовка и хранение
9.4.1 Хранение образцов в флаконах
Перед отбором аликвоты или перед заполнением флаконов охлаждают исходный образец до температуры не выше 4°C. Можно охлаждать контейнер для аликвоты и/или флакон перед переносом исходного образца. Перед ручным вводом пробы можно также охлаждать шприцы.
9.4.2 Хранение образцов в контейнерах под давлением
Контейнеры следует хранить вдали от источников тепла и света. Для образцов, хранящихся в контейнерах под давлением, дополнительная подготовка пробы не требуется. Температура хранения должна быть не выше 25°C. Образцы в контейнерах под давлением хранят в соответствии с инструкциями изготовителя.
9.5 Рекомендуется периодически проверять качество проведения испытаний (QA), анализируя образец, состав которого аналогичен составу стандартного образца бензина (см. рисунок 1). Проверку рекомендуется проводить 1 раз в неделю или после анализа 15 образцов. Для количественной оценки результатов контроля качества метода можно проверять время удерживания бензола, используя контрольные карты. Аналогично можно проверять другие компоненты в стандартном образце. По результатам наблюдения за этими компонентами в течение длительного времени можно определить эффективность работы колонки и хроматографической системы в целом.