ГОСТ Р 56752-2015
(ИСО 3001:1999)

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СМОЛЫ И СОЕДИНЕНИЯ ЭПОКСИДНЫЕ

Методы определения массовой доли эпоксидных групп и эпоксидного эквивалента

Resins and epoxy compounds. Methods for determination of epoxy groups mass fraction and epoxy equivalent

     

ОКС 83.080.10*

______________

* По данным официального сайта Росстандарта

ОКС 83.080.01, здесь и далее по тексту. -

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2017-01-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Институт пластмасс имени Г.С.Петрова" (ОАО "Институт пластмасс") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2015 г. N 1954-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3001:1999* "Пластмассы. Эпоксидные соединения. Определение эпоксидного эквивалента" (ISO 3001:1999 "Plastics - Epoxy compounds - Determination of epoxy equivalent") путем добавления отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста, а также невключения отдельных структурных элементов и ссылок.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта с целью соответствия требованиям ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Структура настоящего стандарта изменена по сравнению со структурой международного стандарта с целью введения обратного метода определения массовой доли эпоксидных групп, который применяется в России для контроля качества эпоксидных смол и эпоксидных соединений. Добавленные структурные элементы выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста.

Дополнительные положения, фразы, слова и нормативные ссылки, включенные в текст настоящего стандарта, выделены курсивом*.

________________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие", 4 "Общие требования", приложении ДА приводятся обычным шрифтом; отмеченные в разделе "Предисловие" знаком "**" и остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Оригинальный текст исключенных структурных элементов международного стандарта приведен в дополнительном приложении ДА.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012** (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячно издаваемого информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает прямой и обратный методы определения массовой доли эпоксидных групп и метод определения эпоксидного эквивалента и распространяется на эпоксидные смолы и эпоксидные соединения.

Для эпоксидных соединений, содержащих аминный азот, при определении эпоксидного эквивалента применяют дополнение, приведенное в приложении А, а при определении массовой доли эпоксидных групп - обратный метод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2062-77 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5815-77 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 эпоксидный эквивалент ЕЕ: Масса эпоксидного соединения, которая содержит один моль эпоксидных групп (г).

3.2 эпоксидный индекс: Количество молей эпоксидных групп, содержащихся в 1 кг эпоксидного соединения.

     4 Общие требования

     5 Сущность методов

Сущность метода определения эпоксидного эквивалента и прямого метода определения массовой доли эпоксидных групп заключается в реакции эпоксидных групп с бромистым водородом, который образуется при действии раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте на бромистый тетраэтиламмоний, или в реакции эпоксидных групп с бромистым водородом, который содержится в растворе бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте.

Конечную точку титрования определяют индикаторным (визуальным) методом, используя в качестве индикатора кристаллический фиолетовый, или потенциометрическим методом для окрашенных в темный цвет продуктов.

Сущность обратного метода определения массовой доли эпоксидных групп заключается в реакции эпоксидных групп с соляной кислотой и последующем титровании ее избытка раствором гидроксида натрия или азотнокислого серебра.

Конечную точку титрования определяют индикаторным(визуальным) методом, используя в качестве индикатора метиловый красный, или потенциометрическим методом, используя аргентометрическое титрование.

     6 Реактивы

6.1 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

6.2 Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.

6.3 Хлороформ по ГОСТ 20015.

6.4 Калий фталевокислый кислый по нормативному документу или технической документации.

6.5 Кристаллический фиолетовый, раствор индикатора; получают растворением 0,1 г кристаллического фиолетового в 100 смледяной уксусной кислоты (6.1).

6.6 Кислота хлорная, раствор концентрации с (НСIO)=0,1 моль/дм.

6.6.1 Приготовление раствора

8,5 смводного раствора хлорной кислоты с массовой долей 70% приливают к раствору, представляющему собой смесь 500 см ледяной уксусной кислоты (6.1) и 30 см уксусного ангидрида (6.2). Объем раствора доводят до 1000 см, приливая ледяную уксусную кислоту при тщательном перемешивании.