ГОСТ 33428-2015
(ISO 17180:2013)

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

КОРМА, ПРЕМИКСЫ

Определение содержания лизина, метионина и треонина

Feeds, premixtures. Determination of lysine, methionine and threonine

МКС 65.120

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 октября 2015 г. N 1445-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33428-2015 (ISO 17180:2013) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 17180:2013* "Корма для животных. Определение содержания лизина, метионина и треонина в коммерческих аминокислотных продуктах и премиксах" ("Animal feeding stuffs - Determination of lysine, methionine and threonine in commercial amino acid products and premixtures", MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5 (подразделы 4.2 и 4.5).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 10 "Корма для животных" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания, разделы и таблица выделены полужирным курсивом.

________________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие"и приложении ДА приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический" для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 4.14.1).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения свободных (не входящих в состав белков) лизина, метионина и треонина (далее - аминокислот) в комбикормовой продукции и комбикормовом сырье, содержащих более 10% массовой доли соответствующей аминокислоты.

Метод не позволяет различить D- и L-формы.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Пробы обрабатывают раствором соляной кислоты, разбавляют цитратным буфером и добавляют внутренний стандарт норлейцина. Аминокислоты разделяют на аминокислотном анализаторе или высокоэффективной жидкостной хроматографией с использованием катионообменной смолы и цитратного буфера в качестве элюента, проводят дериватизацию нингидрином или ортофталдиальдегидом (OPA) и детектируют с помощью фотометрического или флуоресцентного детектора соответственно.

     4 Оборудование

4.1 Стаканы В(Н)-1(2)-100(250, 1000) ТХС по ГОСТ 25336.

4.2 Колбы мерные 1(2)-50(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

4.3 Цилиндры мерные 1(2)-100(1000) по ГОСТ 1770.

4.4 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-5(10) по ГОСТ 29227.

4.5 Мешалка магнитная или блендер механический.

4.6 Фильтры мембранные из ацетата целлюлозы или PVDF с размером пор 0,2 мкм.

4.7 Дилютор для объемного разведения.

Если дериватизацию проводят с нингидрином, то используют разбавление в соотношении 1:20. Для ОРА дериватизации используют более высокий коэффициент разбавления. Необходимо регулярно проверять коэффициент вариации CV при разведении; CV должен быть не менее 1%.

4.8 рН-метр

рН-метр или иономер с диапазоном измерений активности водородных ионов от 0 до 14 ед. pH и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения не более 0,05 ед. рН.

4.9 Весы неавтоматического действия специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ±0,0005 г (100,0±0,5) мг по ГОСТ R OIML 76-1*.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ OIML R 76-1. - Примечание изготовителя базы данных.

4.10 Анализатор аминокислотный или другое оборудование для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), включающее:

4.10.1 колонку с подготовленной катионнобменной смолой;

4.10.2 предколонку;

4.10.3 инжектор автоматический или ручной с объемом ввода от 10 до 100 мкдм;

4.10.4 ВЭЖХ насосы для буферов;

4.10.5 систему постколоночной дериватизации с нингидрином или ОРА;

4.10.6 УФ-детектор канальный, установленный на 440 и 570 нм для постколоночной дериватизации с нингидрином, или детектор флуоресцентный с длиной волны возбуждения 330 нм и длиной волны излучения 460 нм для постколоночной дериватизации с OPA;

4.10.7 систему регистрации и обработки данных.

4.11 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10-100, 100-1000, 1000-5000 мм по ГОСТ 28311.

4.12 Пробирки однократного применения (типа Эппендорф) вместимостью 1,5 см.

4.13 Сито с размером стороны ячейки 0,25 мм.

4.14 Мельница лабораторная или ступка.

4.15 Колбы Кн-1(2)-500-34/35 ТХС по ГОСТ 25336.

     5 Реактивы и материалы

5.1 Вода бидистиллированная или эквивалентного качества (проводимость менее 10 мкс/см).

5.2 Стандарты определяемых аминокислот с массовой долей основного вещества не менее 99%, высушенные под вакуумом в эксикаторе над пятиокисью фосфора в течение двух дней перед использованием.

5.2.1 Лизин HCI кристаллический.

5.2.2 Треонин кристаллический.

5.2.3 Метионин кристаллический.