ГОСТ 33457-2015 Продукты переработки фруктов и овощей. Метод качественного определения синтетических красителей с применением ион-парного экстрагирования (Переиздание)

     10 Проведение определений

10.1 Приготовление раствора пробы

10.1.1 Приготовление раствора пробы продуктов переработки фруктов и овощей, не содержащих каротиноиды (продукты переработки винограда, черной и красной смородины, вишни, черешни, граната, черники, голубики, ежевики, малины, клюквы, земляники)

Взвешивают (10,0±0,1) г подготовленной пробы, помещают в коническую колбу, добавляют цилиндром 100 см раствора сульфата натрия, приготовленного по 9.1. Закрывают колбу и тщательно перемешивают содержимое в ней. Если полученный раствор содержит видимые не растворимые в воде вещества, его полностью фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют при факторе разделения не менее 900 g. Полученный прозрачный фильтрат или супернатант полностью используют для дальнейшего определения.

10.1.2 Приготовление раствора пробы продуктов переработки фруктов и овощей, содержащих каротиноиды (продукты переработки томатов, моркови, цитрусовых, абрикосов, персиков, облепихи, манго, гуавы, папайи)

Взвешивают (10,0±0,1) г подготовленной пробы, помещают в коническую колбу, добавляют цилиндром 100 см раствора сульфата натрия, приготовленного по 9.1. Закрывают колбу и тщательно перемешивают содержимое в ней, затем центрифугируют при факторе разделения не менее 900 g в течение 5 мин. Полученный прозрачный супернатант полностью используют для дальнейшего определения. В качестве альтернативы центрифугированию содержимое колбы полностью фильтруют при небольшом разрежении через бумажный фильтр, при этом для предотвращения блокирования пор фильтра частицами мякоти пробы рекомендуется предварительно насыпать поверх фильтра слой диатомита толщиной 1 см.

Далее из полученного фильтрата удаляют каротиноиды. Для этого раствор пробы переносят в делительную воронку и добавляют 20 см гексана. Воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин, после разделения водной и органической фаз верхний слой отбрасывают.

Данную операцию повторяют до получения бесцветного органического экстракта, что является критерием достижения необходимой полноты удаления каротиноидов из раствора пробы. Полученную после удаления каротиноидов водную фазу используют для дальнейшего определения.

10.2 Ион-парное экстрагирование

Водный раствор пробы, полученный по 10.1.1 и 10.1.2, помещают в делительную воронку, в которую добавляют пипеткой 5 см раствора бромида тетрабутиламмония, приготовленного по 9.2, и 10 см органического экстрагента, приготовленного по 9.3. Содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют воронку в покое до полного разделения слоев.

10.3 Контрольное определение

Проводят все операции, как указано в 10.1, используя вместо пробы воду по ГОСТ ISO 3696.