8.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении белковых веществ анализируемой пробы и титровании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.
8.2 Приготовление реактивов
8.2.1 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации ()=0,1 моль/дм
Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации ()=0,1 моль/дм проводят по ГОСТ 25794.3.
8.2.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации (KCI)=0,1 моль/дм
Растворяют 7,454 г хлористого калия в стакане вместимостью 150-200 см в 100-150 см дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18°С-20°С не более 1 мес.
8.2.3 Приготовление раствора хромово-кислого калия массовой концентрации ()=100 г/дм
Раствор готовят в соответствии с 7.2.3.
8.2.4 Определение коэффициента поправки к раствору азотнокислого серебра молярной концентрации ()=0,1 моль/дм
10 см раствора хлористого калия вносят в стакан вместимостью 150 см, добавляют 0,5 см раствора хромово-кислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления желто-оранжевого окрашивания.
Коэффициент поправки (К1)* рассчитывают по формуле
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
, (3)
где - объем раствора калия хлористого, взятый для титрования, см;
- объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см.
Коэффициент поправки рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.
8.2.5 Приготовление раствора роданистого калия молярной концентрации (KSCN)=0,1 моль/дм
Растворяют 9,7176 г роданистого калия в стакане вместимостью 100 см в 40-50 см дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18°С-20°С не более 1 мес.
8.2.6 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов ()
Растворяют 30 г железоаммонийных квасцов в 100 см дистиллированной воды в стакане вместимостью 150-200 см и добавляют две-три капли азотной кислоты. Раствор хранят при температуре 18°С-20°С не более 1 мес.
8.2.7 Приготовление 25%-ного раствора азотной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 600-650 см дистиллированной воды, добавляют 187 см азотной кислоты (1,513 г/см), охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18°С-20°С не более 1 мес.
8.2.8 Определение коэффициента поправки к раствору роданистого калия молярной концентрации (KSCN)=0,1 моль/дм
30 см раствора азотнокислого серебра вносят в стакан вместимостью 400 см, прибавляют 10 см 25%-ного раствора азотной кислоты, 1 см железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого калия, приливая его медленно, при постоянном перемешивании, до появления неисчезающей коричневато-красной окраски жидкости над осадком.
Коэффициент поправки () рассчитывают по формуле