ГОСТ IEC 61619-2014 Жидкости изоляционные. Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (PCB) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке

Калибровка

Сегмент

ERRT

Номер родственного PCB

RRF (для DCB)

Номер пика

(пример)

Все вероятно (номер по IUPAC)

Все возможно (номер по IUPAC)

Все вероятно

Все возможно

1

1

(-0,223)

-

1

-

0,035

2

(-0,127)

2, 3

2, 3

0,026

0,026

3

-0,124

4, 10

4, 10

0,217

0,131

4

-0,082

7, 9

7, 9

0,453

0,473

5

-0,062

6

6

0,334

0,334

6

-0,052

5, 8

5, 8

0,105

0,143

7

1

(-0,032)

-

14

-

0,268

8

-0,014

19

19

0,267

0,267

9

0,000

-

30

-

0,720

10

(0,006)

-

11

-

0,039

11

(0,013)

-

12, 13

-

0,166

12

0,028

18

18

0,275

0,275

13

0,032

15, 17

15, 17

0,182

0,182

14

1

0,048

24, 27

24, 27

0,541

0,565

15

2

0,064

16, 32

16, 32

0,346

0,318

16

(0,072)

-

23

-

0,439

17

0,082

34

34, 54

0,535

0,427

18

0,089

29

29

0,557

0,557

19

0,099

26

26

0,529

0,529

20

2

0,102

25

25

0,439

0,439

21

(0,110)

-

50

-

0,599

22

0,114

31

31

0,493

0,493

23

0,117

28

28

0,750

0,750

24

0,136

20, 33, 53

20, 21, 33, 53

0,405

0,569

25

2

0,151

22, 51

22, 51

0,936

0,960

26

3

0,159

45

45

0,474

0,474

27

0,165

-

36

-

0,459

28

0,177

46

46

0,411

0,411

29

0,185

52, 69

39, 52, 69, 73

0,389

0,473

30

0,193

49

38, 43, 49

0,569

0,474

31

0,199

47, 48, 75

47, 48, 62, 65, 75

0,621

0,709

32

3

0,216

35

35,104

0,329

0,365

33

0,225

44

44

0,460

0,460

34

0,232

37, 42, 59

37, 42, 59

0,613

0,577

35

0,241

71, 72

71, 72

-

0,448

36

0,249

41, 64

41, 64

0,507

0,510

37

0,255

96

68, 96

-

0,508

38

0,266

40

40, 57, 103

0,634

0,565

39

3

0,283

67, 100

67, 100

0,524

0,521

40

4

0,287

63

58, 63

0,639

0,587

41

0,294

74

61, 74, 94

0,589

0,686

42

0,302

70

70, 76, 98

0,578

0,545

43

0,310

66, 95

66, 80, 88, 93, 95, 102

0,417

0,531

44

(0,322)

121

-

-

0,672

45

0,323

91

55, 91

0,501

0,615

46

0,342

56, 60

56, 60, 155

0,801

0,712

47

0,346

92

92

0,472

0,472

48

0,353

84

84

0,339

0,339

49

4

0,356

90, 101

89, 90, 101

0,581

0,538

50

4

0,366

99

79, 99, 113

0,528

0,614

51

0,378

119

112, 119, 150

0,723

0,650

52

4

0,388

83

78, 83, 109

0,557

0,665

53

5

0,398

97

86, 97, 152

0,554

0,571

54

0,408

87, 115

81, 87, 111, 115, 116, 117, 125, 145

0,903

0,774

55

0,416

85

85

0,649

0,649

56

0,422

136

120, 136, 148

0,398

0,510

57

0,427

77, 110

77, 110

0,559

0,453

58

(0,448)

-

154

-

0,500

59

5

0,451

151, 82

151, 82

0,681

0,681

60

0,460

135

124, 135, 144

0,617

0,710

61

0,468

107

107, 108, 147

0,718

0,727

62

0,474

123, 149

106, 123, 149

0,511

0,656

63

0,477

118

118, 139, 140

0,764

0,663

64

0,495

134

134, 143

0,644

0,633

65

0,499

114

114

0,901

0,901

66

5

0,503

122, 131

122, 131, 133, 142

0,662

0,862

67

6

0,510

146

146, 161, 165, 188

0,639

0,770

68

0,521

132, 153

132, 153, 184

0,615

0,709

69

0,528

105

105, 127, 168

0,825

0,690

70

0,546

141

141

1,187

1,187

71

0,550

179

179

0,723

0,723

72

0,559

130

130

0,836

0,836

73

0,564

137, 176

137, 176

0,939

0,953

74

6

0,574

138, 160, 163

138, 160, 163, 164

0,771

0,878

75

0,579

158

158, 186

0,994

1,034

76

0,590

126, 129, 178

126, 129, 178

0,670

0,919

77

0,601

175

166, 175

0,335

0,625

78

0,607

187

159, 182, 187

0,985

0,949

79

6

0,616

183

162, 183

0,857

0,882

80

7

0,627

128

128

1,043

1,043

81

0,636

167

167

0,936

0,936

82

(0,641)

185

185

1,262

1,262

83

0,652

174

174, 181

0,708

1,058

84

0,662

177

177

0,886

0,886

85

0,670

202

202

1,023

1,023

86

0,671

156, 171

156, 171

1,124

1,124

87

7

0,683

201*, 157, 173

201*, 157, 173

0,662

0,662

88

0,691

172

172, 204

1,029

0,867

89

0,696

197

192, 197

1,009

1,090

90

0,703

180

180

1,137

1,137

91

0,708

193

193

1,244

1,244

92

0,716

191

191

1,294

1,294

93

7

0,727

200*

200*

1,010

1,010

94

8

0,736

169

169

0,734

0,734

95

0,759

170, 190

170, 190

0,782

0,904

96

0,769

198

198

0,939

0,939

97

3

0,775

199*

199*

0,705

0,705

98

0,785

196, 203

196, 203

1,287

1,265

99

0,812

189

189

1,325

1,325

100

8

0,838

195, 208

195, 208

0,593

0,593

101

9

0,852

207

207

1,164

1,164

102

0,877

194

194

1,640

1,640

103

0,885

205

205

1,234

1,234

104

9

0,945

206

206

1,469

1,469

105

1,000

209 (внутренний стандарт)

209 (внутренний стандарт)

1,000

1,000

* Пронумеровано согласно правилам IUPAC.

Нумерация по Ballschmiter&Zell [4]:

199 (IUPAC)=201 (Ballschmiter)

200 (IUPAC)=199 (Ballschmiter)

201 (IUPAC)=200 (Ballschmiter)

Примечания

1 Значения ERRT в таблице являются примерами, определенными по хроматограмме на рисунке А.1, и их не следует использовать в данном методе (11.4.1).

2 Значения в скобках являются рассчитанными значениями для пиков (родственных соединений), которых нет в испытуемой смеси (5.5), например, ERRT (пик 44=0,322).

3 Данные [1], [2], [3], [4] и [5] использованы для облегчения идентификации родственных PCB, представленных каждым пиком в испытуемой смеси, приведенным в данной таблице и показанным на хроматограмме на рисунке А.1.

Номер PCB (IUPAC)

Относительное время удерживания до DCB

Относительный коэффициент отклика

1

0,147

0,035

2

0,185

0,035

3

0,188

0,017

10

0,214

0,230

4

0,214

0,033

7

0,245

0,606

9

0,245

0,341

6

0,258

0,334

8

0,265

0,181

5

0,265

0,105

14

0,283

0,268

19

0,290

0,267

30

0,302

0,720

11

0,309

0,394

12

0,314

0,157

13

0,316

0,176

18

0,322

0,275

15

0,323

0,094

17

0,324

0,362

24

0,334

0,696

27

0,336

0,435

16

0,345

0,392

32

0,346

0,244

23

0,359

0,439

34

0,360

0,535

54

0,362

0,320

29

0,364

0,556

26

0,373

0,529

25

0,375

0,439

50

0,382

0,599

31

0,383

0,493

28

0,384

0,750

21

0,394

0,931

33

0,397

0,392

20

0,397

0,636

53

0,399

0,317

51

0,404

0,527

22

0,406

0,960

45

0,413

0,474

36

0,417

0,259

46

0,424

0,411

39

0,428

0,305

69

0,430

0,705

73

0,434

0,510

52

0,434

0,367

43

0,437

0,442

38

0,438

0,413

49

0,439

0,569

47

0,442

0,745

75

0,442

0,567

48

0,443

0,488

65

0,445

0,738

62

0,446

1,008

35

0,451

0,329

104

0,453

0,400

44

0,460

0,460

37

0,463

0,509

59

0,463

0,527

42

0,464

0,695

72

0,475

0,484

71

0,475

0,411

41

0,475

0,480

64

0,476

0,539

68

0,480

0,637

96

0,482

0,378

40

0,486

0,634

103

0,490

0,533

57

0,491

0,527

100

0,497

0,515

67

0,497

0,527

58

0,502

0,535

63

0,504

0,639

61

0,508

1,074

94

0,508

0,396

74

0,509

0,589

70

0,515

0,578

76

0,515

0,509

98

0,516

0,548

102

0,517

0,400

93

0,518

0,586

66

0,519

0,567

80

0,521

0,639

95

0,521

0,389

88

0,523

0,605

121

0,526

0,672

91

0,529

0,501

55

0,530

0,728

155

0,540

0,515

56

0,541

0,728

60

0,541

0,892

92

0,547

0,472

84

0,547

0,339

89

0,551

0,493

90

0,554

0,536

101

0,554

0,587

113

0,559

0,530

99

0,560

0,538

79

0,562

0,774

119

0,569

0,723

150

0,569

0,498

112

0,570

0,776

109

0,573

0,845

78

0,574

0,979

83

0,574

0,557

152

0,578

0,460

97

0,581

0,554

86

0,582

0,700

116

0,584

1,228

125

0,585

0,488

81

0,586

0,629

145

0,586

0,596

117

0,586

0,781

115

0,588

0,995

87

0,588

0,896

111

0,589

0,580

85

0,593

0,649

148

0,595

0,486

120

0,596

0,654

136

0,596

0,390

77

0,600

0,335

110

0,602

0,571

154

0,605

0,500

82

0,615

0,679

151

0,619

0,689

135

0,625

0,617

144

0,629

0,769

124

0,627

0,745

147

0,630

0,527

108

0,631

0,935

107

0,632

0,718

123

0,634

0,583

149

0,636

0,502

106

0,636

0,882

118

0,638

0,764

139

0,639

0,634

140

0,693

0,591

143

0,647

0,622

134

0,648

0,644

114

0,651

0,901

142

0,652

1,069

131

0,653

0,746

122

0,655

0,636

133

0,655

1,008

165

0,659

0,946

188

0,659

0,644

146

0,663

0,639

161

0,664

0,849

184

0,668

0,882

132

0,670

0,641

153

0,670

0,604

105

0,672

0,825

168

0,673

0,735

127

0,674

0,512

141

0,686

1,187

179

0,686

0,723

130

0,694

0,836

176

0,696

0,923

137

0,698

0,976

160

0,705

1,046

163

0,705

0,876

164

0,705

0,865

138

0,705

0,726

186

0,707

1,074

158

0,708

0,994

129

0,715

0,875

126

0,716

0,418

178

0,718

0,545

166

0,721

0,915

175

0,725

0,335

182

0,729

0,990

187

0,729

0,985

159

0,729

0,872

183

0,736

0,857

162

0,737

0,906

128

0,739

1,043

167

0,745

0,936

185

0,748

1,262

174

0,759

0,708

181

0,759

1,409

177

0,765

0,886

171

0,771

1,028

202

0,771

1,023

156

0,772

1,220

173

0,777

1,795

157

0,780

1,051

201

0,781

0,324

204

0,783

0,705

192

0,788

1,404

172

0,789

1,029

197

0,790

0,836

180

0,797

1,137

193

0,800

1,247

191

0,805

1,294

200

0,809

1,010

169

0,822

0,734

170

0,833

0,659

190

0,833

1,150

198

0,843

0,939

199

0,846

0,705

196

0,852

1,082

203

0,852

1,430

189

0,871

1,325

208

0,888

1,032

195

0,888

0,364

207

0,898

1,164

194

0,917

1,640

205

0,922

1,234

206

0,963

1,469

209

1,000

1,000

Примечания

1 Результаты получены на высокоэффективной колонке: неподвижная фаза - сшитая 5%-ная фенилметилсиликоновая смола; длина 50 м, внутренний диаметр 0,2 мм, толщина пленки 0,11 мкм.

2 RRT и RRF были вычислены по значениям, приведенным в [2], для сопоставления их с DCB.