ГОСТ IEC 61619-2014 Жидкости изоляционные. Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (PCB) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке

     6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф (GC)

Газовый хроматограф высокого разрешения с точно воспроизводимым контролем температуры термостата, обеспечивающий разделение испытуемой смеси (5.5) в заданных условиях при использовании соответствующей колонки не хуже, чем приведено на рисунке А.1 (90 наблюдаемых пиков), и воспроизводящий относительное время удерживания с точностью ±0,0015.

Линии подачи газа (газа-носителя и нагнетаемого) оснащают ловушками водяного пара и кислорода.

Система подачи газа-носителя (гелий или водород) должна обеспечивать максимальную эффективность работы колонки длиной 50 м и достаточное давление на входе в колонку.

Устройство, программирующее температуру термостата, должно обеспечивать диапазон температур, необходимый для получения требуемого разрешения.

6.1.1 Инжектор

Можно использовать инжектор для ввода проб непосредственно в колонку или инжектор с делителем/без делителя потока.

6.1.2 Колонка

Используют капиллярную колонку из кварцевого стекла с нанесенной фазой из сшитого 5%-ного фенилметилсилоксана, или колонку с аналогичной химически связанной фазой. Колонка должна иметь следующие размеры:

длина - от 50 до 60 м;

внутренний диаметр - от 0,2 до 0,35 мм;

толщина пленки - от 0,1 до 0,25 мкм.

Примечание - Используемые колонки и их изготовители приведены в приложении В.2.

6.1.3 Детектор

Высокотемпературный электронозахватный детектор Ni-63 (ECD), обеспечивающий чувствительность, достаточную для получения отношения сигнал-шум более 20 для 1 пг (пикограмм) гексахлоробензола (5.1.2), введенного в колонку.

Детектор должен работать в линейном диапазоне.

6.2 Система обработки данных

Можно использовать любую систему обработки данных с соответствующим программным обеспечением, которую можно программировать для осуществления следующих процедур

НЕОБРАБОТАННЫЕ ДАННЫЕ

ИНТЕГРИРОВАННЫЕ ДАННЫЕ ПО ПИКАМ (ПЛОЩАДЬ ИЛИ ВЫСОТА)

РАСЧЕТ ОШИБОК ДЛЯ КАЖДОГО ПИКА
 

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПИКОВ В ОКНАХ СРАВНЕНИЕМ СО СПРАВОЧНЫМИ ДАННЫМИ "ВСЕ ВЕРОЯТНО" ИЛИ "ВСЕ ВОЗМОЖНО"