Статус документа
Статус документа

ГОСТ IEC 61619-2014 Жидкости изоляционные. Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (PCB) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке

     8 Условия работы хроматографа

8.1 Общие положения


Можно использовать рабочие условия, приведенные ниже, но для каждой GC-системы для получения хроматограммы, аналогичной приведенной в приложении А, их оптимизируют разбавлением испытуемой смеси (5.5). При использовании в качестве газа-носителя водорода удовлетворительное разделение получают в течение 30-40 мин (рисунок А.1). При использовании в качестве газа-носителя гелия процедура разделения требует от 55 до 60 мин.

8.2 Инжектор

Устанавливают инжектор в соответствии с инструкциями изготовителя. Обычные установочные параметры для настоящего анализа следующие.

Инжектор с делителем/без делителя потока:

Режим без делителя:

температура - от 240°С до 280°С;

Режим с делителем:

температура - от 250°С до 280°С, коэффициент деления потока - от 5:1 до 50:1;

     Инжектор для ввода проб непосредственно в колонку:

температура - от 50°С до 110°С в зависимости от используемого растворителя.

8.3 Программа температуры термостата

Режим работы инжектора

С делителем потока

Без делителя потока

Ввод в колонку

Начальный изотермический период, мин

0-2

1

0,5

Начальная температура, °С

130

50

70

Температурный режим

От 130°С до 290°С со скоростью 2,5 °С/мин

От 50°С до 130°С со скоростью 40°С/мин

От 70°С до 130°С со скоростью 40°С/мин

От 130°С до 290°С со скоростью 2,5°С/мин

От 130°С до 290°С со скоростью 2,5°С/мин

     Время выдерживания при конечной температуре, мин

5

5

5

Охлаждение до температуры, °С

130

50

70


8.4 Скорость потока газа-носителя


Регулируют давление на входе, обеспечивая скорость потока через колонку 1 см/мин при температуре 130°С (например, 270 кПа для Не).

Примечание - Использование водорода в качестве газа-носителя позволяет снизить гидростатический напор в колонке и сократить время анализа.

8.5 Установочные параметры электронозахватного детектора (ECD)

Температура:

от 300°С до 350°С.

Электрический регулятор:

используют установочные параметры, рекомендованные изготовителем прибора для обеспечения наилучших условий линейности детектора.

Скорость потока нагнетаемого газа:

согласно рекомендациям изготовителя от 20 см/мин до 50 см/мин.