ГОСТ IEC 61619-2014 Жидкости изоляционные. Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (PCB) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке

     10 Проверка характеристик приборов

Перед проведением первого испытания по настоящему методу, после ремонта и замены компонентов оборудования (особенно детектора и колонки GC) проводят контроль программы управления. Контроль должен включать в себя проверку диапазона чувствительности прибора, разрешения и линейности. Периодически контролируют правильность работы прибора.

10.1 Проверка чувствительности

ECD должен иметь чувствительность достаточную для получения отношения сигнал/шум (S/N) более 20 для 1 пг (10 г) гексахлорбензола, введенного в колонку.

10.2 Проверка линейности

Отклик ECD пропорционален количеству введенных PCB только в ограниченном диапазоне концентраций; при избыточных количествах PCB, проходящих через детектор, отклик становится нелинейным. Линейный диапазон определяют следующим образом.

10.2.1 Исходный раствор смеси выбранных родственных PCB (5.6) разбавляют соответствующими объемами растворителя (5.1.1), содержащего 100 мг/см изоляционной жидкости (5.1.3), для получения растворов, например с 1, 2, 5, 20, 50 и 100-кратным разбавлением. Очищают 500 мкл каждого раствора по 11.1.3, помещают в мерную колбу вместимостью 5 см, затем добавляют 10 мкл раствора С30 (5.1.4) и доводят до метки растворителем. Конечные степени разбавления будут, например, 10, 20, 50, 200, 500, 1000. Каждый раствор содержит 20 нг/см С30 и элюат из раствора изоляционной жидкости концентрацией 10 мг/см. В соответствии с используемым инжектором вводят необходимое количество раствора (каждый раз одинаковое) в GC, используя условия работы хроматографа, приведенные в разделе 8.

10.2.2 Рекомендуется использовать родственные PCB 31, 118 и 180, которые обычно присутствуют в имеющихся в продаже смесях, и внутренний стандарт С209 (DCB).

Измеряют площадь или высоту пика для родственных PCB 31, 118, 180 и С209 в каждом растворе и вычисляют концентрацию каждого родственного PCB в мг/см.

Правильность введенного объема проверяют по площади или высоте пика С30. Площадь/высота пика С30 для серии введений не должна отличаться от среднеарифметического значения более чем на ±5%. Испытания повторяют, если результаты не соответствуют этому требованию.

Вычисляют коэффициент чувствительности для каждого родственного PCB и каждого раствора по формуле

.                                                                                            (1)

Строят график зависимости от (рисунок 1).

Рисунок 1 - Проверка линейности отклика ECD

10.2.3 На рисунке 1 приведен линейный диапазон детектора. Линейный диапазон включает значения в пределах 5% от постоянного значения, полученного методом наименьших квадратов. Верхнее предельное значение линейного диапазона - это точка, в которой график пересекает полосу -5%, а нижнее предельное значение - это точка, в которой график пересекает полосу +5%.

10.2.4 Зависимость линейного диапазона ECD и количества промышленной смеси

Максимальное количество промышленной смеси, которое можно ввести в прибор для обеспечения попадания в линейный диапазон детектора, вычисляют по количеству соответствующего родственного PCB в смеси (см. таблицу 1).

Таблица 1 - Типичные количества основных родственных PCB в промышленных смесях Aroclor®

10.3 Проверка разрешения