РД 52.04.796-2014
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СЕРОУГЛЕРОДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА
Методика измерений фотометрическим методом
Дата введения 2015-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш.Вольберг (руководитель разработки), А.А.Павленко
3 СОГЛАСОВАН:
с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;
с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 23.05.2014
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 10.06.2014
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г. приказом Росгидромета от 04.09.2014 N 493
5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун". Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.18.796/01.00305-2011/2014
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 20.06.2014 за номером РД 52.04.796-2014
7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы". Часть 1 "Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах", раздел 5 "Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения", подраздел 5.2 "Методики определения массовой концентрации неорганических веществ", пункт 5.2.7.5 "Сероуглерод: отбор проб на пленочный сорбент"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в \ Обзор состояния работ по мониторингу загрязнения атмосферного воздуха в 2015 году: Методическое письмо. - СПб., 2016 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации сероуглерода CS в атмосферном воздухе фотометрическим методом при проведении разовых отборов. Диапазон измерений массовой концентрации сероуглерода от 0,02 до 0,4 мг/м при объеме пробы воздуха 60 дм.
1.2 Настоящая методика предназначена для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения атмосферного воздуха.
2.1 В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 5, А.3 (Приложение А).
3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.
3.1.2 среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая по среднесуточной пробе.
3.1.3 среднемесячная концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение всех разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение месяца.
3.1.4 среднегодовая концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение года.
3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:
ПДК - предельно допустимые концентрации;
ТБ - техника безопасности;
ГСО - государственный стандартный образец;
ч. - чистый;
ч.д.а. - чистый для анализа;
ТМДТ - тетраметилдипропилентриамин.
4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 не должна превышать 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.
В соответствии с ГОСТ 17.2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.
Настоящая методика измерений предназначена для получения информации по полной программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях сероуглерода.
4.2 В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация сероуглерода составляет 0,03 мг/м, среднесуточная концентрация составляет 0,005 мг/м.
4.3 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений сероуглерода
Диапазон измерений, мг/м | Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости) | Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений | Показатель воспроизво- | Предел воспроиз- | Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью Р=0,95) |
От 0,02 до 0,4 | 6 | 17 | 12 | 32 | 25 |
5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Наименование средств измерения | Обозначение документа | Метрологические характеристики |
Фотоэлектроколориметр | ТУ 3-3.2164-89* | Предел погрешности по коэффициенту пропускания ±1% при длине волны 434 нм |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы высокого (II) класса точности | Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0,1 мг | |
Весы среднего (III) класса точности | Наибольший предел взвешивания 510 г дискретностью 0,01 г | |
Секундомер механический | СО С-2б-010 | |
Барометр анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | От 610 до 790 мм рт.ст. |
Термометр лабораторный шкальный тип ТЛ-2 | Цена деления 1°С, пределы от 0°С до 55°С | |
Электроаспиратор модель УОПВ4-40 | ТУ 4213-004.733 327-21-2005 | Предел основной относительной погрешности объема отобранной пробы ±5% |
Счетчик газа диафрагменный тип BKG (1,6) | Государственный реестр N 14080-01 | Пределы допустимой погрешности ±3% |
Электронный таймер | - | Должен обеспечивать автоматическое включение и отключение аспиратора через заданные промежутки времени, дискретность включений - не менее двенадцати раз в 1 сут, погрешность установки времени срабатывания таймера не больше ±1 мин, общий период работы таймера не менее 24 ч, период единичного включения (30±1) мин |
Сушильный шкаф | ШС-80-01 | Диапазон рабочих температур от 50°С до 200°С |
Колбы мерные исполнения 2, класс точности 2 | Вместимость 50 см - 8 шт., вместимость 100 см - 2 шт., | |
Пипетки градуированные исполнения 1, класс точности 2 | Вместимость 25 см - 2 шт. | |
Пипетки градуированные исполнения 1, класс точности 2 | Вместимость 1 см - 1 шт.; вместимость 5 см - 2 шт., вместимость 10 см - 1 шт. | |
Бюретки исполнения 1, класс точности 2 | Вместимость 25 см, с ценой деления 0,1 см - 2 шт. | |
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора сероуглерода в этаноле с массовой концентрацией 1 г/дм | Государственный реестр N 0540-03 | Пределы допускаемой погрешности (при Р=0,95) ±1% |
Пробирки П1-16-150ХС | Диаметр 16 мм, высота 150 мм | |
Примечание - Допускается применение средств измерения другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений. |
5.2 При выполнении измерений применяют вспомогательные устройства, указанные в таблице 3.
Таблица 3
Вспомогательные устройства | Обозначение документа | Характеристики устройств |
Трубки сорбционные | ТУ 25-1110.039-82 | СТ 412 или СТ 212 |
Заглушки | - | Отрезки полихлорвиниловой или резиновой трубки длиной 30 мм, внутренним диаметром 12 мм, закрытые с одной стороны стеклянной или пластиковой пробкой |
Поглотительный патрон | - | Стеклянная трубка диаметром 15 мм, длиной 100 мм |