РМГ 76-2004

Группа Т80

     

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
РЕЗУЛЬТАТОВ  КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

State system for ensuring the uniformity of measurements.
Internal control of quantitative chemical analysis results' accuracy

____________________________________________________________________
Текст Сравнения РМГ 76-2014 с РМГ 76-2004 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 17.020

Дата введения 2006-09-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ")

2 ВНЕСЕНЫ Государственным комитетом Российской Федерации по стандартизации и метрологии (Госстандартом России)

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 26 от 8 декабря 2004 г.)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 марта 2006 г. N 31-ст рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2004 введены в действие в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 сентября 2006 г.

5 Настоящие рекомендации разработаны с учетом основных нормативных положений МИ 2335-2003 "Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа"

6 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящих рекомендаций, изменениях и поправках к ним, а также тексты изменений и поправок публикуются в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящих рекомендаций соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"

     1 Область применения

Настоящие рекомендации определяют порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю качества результатов количественного химического анализа (далее - анализ) при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики с установленными показателями качества.

Рекомендации разработаны с учетом и в развитие требований [1], [2], [3], [4], [5], РМГ 61.

Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы для проведения работ по внутрилабораторному контролю качества результатов испытаний веществ и материалов, получаемых в соответствии с методами испытаний с установленными показателями качества.

Обозначения и сокращения, использованные в настоящих рекомендациях, приведены в приложении А.

     2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные нормативные документы:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

РМГ 43-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений"

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 61-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

МИ 1317-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных межгосударственных нормативных документов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящих рекомендациях применены термины "результат анализа", "условия повторяемости", "условия воспроизводимости", "повторяемость (сходимость) анализа", "предел повторяемости", "воспроизводимость анализа", "предел воспроизводимости", "систематическая погрешность методики анализа", "нормы погрешности", "требуемая точность анализа", "гарантируемая точность анализа", "принятое опорное значение", "погрешность результата анализа (результата единичного анализа)" по РМГ 61, а также следующие термины с соответствующими определениями с учетом [1], РМГ 61, МИ 1317:

3.1

Примечание - Аналог термина "результат единичного анализа" - "результат измерения" по [1].

3.2 результат контрольного определения: Результат единичного анализа (определения), выполненного для целей контроля.

3.3 результат контрольного измерения: Среднее арифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Примечания

1 Число контрольных определений соответствует числу параллельных определений, установленному нормативным документом (НД) на методику анализа.

2 Если НД на методику анализа не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.

3.4 показатели качества методики анализа (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости методики анализа): Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого результата из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа*), полученного при соблюдении требований и правил аттестованной методики анализа (далее - приписанные характеристики погрешности методики анализа и составляющих погрешности методики анализа).

________________

* Используют для показателя повторяемости.

Примечания

1 Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантированную точность методики анализа.

2 Эквивалентом приписанной характеристики погрешности является неопределенность. Согласно [6] неопределенность - это параметр, связанный с результатом измерения (в данном случае - анализа) и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. Способы выражения и методы оценки неопределенности даны в [6], [7], РМГ 43. При этом эквивалентом расширенной неопределенности является интервальная оценка приписанной характеристики погрешности, стандартной неопределенности - точечная оценка приписанной характеристики погрешности (см. таблицу 1).

3.5 показатели качества результатов анализа (при реализации конкретной методики анализа в отдельной лаборатории) - показатель точности, показатель правильности (оценка систематической погрешности лаборатории), показатель повторяемости, показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого результата из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа*), полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (далее - характеристики погрешности результатов анализа и ее составляющих).

________________

* Используют для показателя повторяемости.

Примечание - При реализации конкретной методики анализа в лаборатории для отдельно полученного результата анализа может быть определена статистическая оценка характеристики погрешности результатов анализа.

3.6 статистические оценки характеристик погрешности результатов анализа: Значения характеристик погрешности результатов анализа, отражающие близость отдельного экспериментально полученного результата анализа к истинному (или в его отсутствие принятому опорному) значению измеряемой характеристики (с учетом МИ 1317).

3.7 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных установленных условиях ([1]).

3.8 промежуточная прецизионность: Прецизионность в условиях, в которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации одного (например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов, формирующих разброс результатов анализа при применении методики в конкретной лаборатории (с учетом [1]).

3.9 внутрилабораторная прецизионность: Промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

3.10 стандартное (среднее квадратическое) отклонение внутрилабораторной прецизионности: Среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (с учетом [1]).

3.11 предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.12 систематическая погрешность лаборатории (при реализации конкретной методики анализа): Разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории, и истинным (или в его отсутствие принятым опорным) значением измеряемой характеристики (с учетом [1]).

3.13 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или не соответствующим) установленным требованиям.

     4 Общие положения

4.1 Цели внутреннего контроля качества результатов анализа - обеспечение необходимой точности* результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности.

________________

* Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа, следовательно - требуемой точности анализа.

4.2 Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условий для проведения анализа. К факторам контроля относятся:

- сроки поверки (калибровки) средств измерений (СИ);

- сроки аттестации испытательного оборудования;

- условия хранения и сроки годности экземпляров стандартных образцов (СО);

- условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;