Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742 или ГОСТ 23083. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.
Если результаты необходимо рассчитать на другие состояния топлива, отличные от воздушно-сухого (см. раздел 9), то одновременно со взятием навески для анализа отбирают навески для определения содержания аналитической влаги по ГОСТ ISO 687, ГОСТ ISO 5068-2 или ГОСТ ISO 11722.
При необходимости определить содержание фтора в таких остатках от сжигания угля, как зола уноса (летучая зола), следует с осторожностью подходить к отбору и подготовке представительных проб золы из-за возможных загрязнений. Размер частиц золы уноса обычно не превышает 75 мкм, поэтому не требуется измельчать пробу перед анализом.