ГОСТ 32982-2014 (ISO 11724:2004) Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора

     6 Подготовка к испытаниям

6.1 Построение градуировочных графиков для ионометрического определения фтора

6.1.1 Приготовление градуировочных растворов

Четыре взвешенные полипропиленовые емкости вместимостью 125 см (5.4) нумеруют и помещают в каждую по (50,0±1) см поглотительного раствора (4.7). Затем каждую емкость помещают на весы с пределом допускаемой погрешности ±0,001 г (5.6) и соответственно нумерации добавляют (500±5), (1000±10), (1500±15) и (2000±20) мг стандартного раствора фтора (4.5). В каждую емкость добавляют воду (4.1) до общей массы раствора (100,00±0,05) г, после чего раствор перемешивают. Массовая доля фтора в градуировочных растворах составляет 1, 2, 3 и 4 мкг/г в соответствии с нумерацией.

6.1.2 Подготовка градуировочных растворов к измерению

Переносят по возможности точно 40 г каждого из градуировочных растворов во взвешенные полипропиленовые емкости (5.4) и определяют точную массу раствора на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,010 г (5.7).

Рассчитывают массу буферного раствора (4.15), которую необходимо добавить к каждому градуировочному раствору, исходя из того, что массовая доля буфера в измеряемом растворе должна составлять 20% (масса буферного раствора приблизительно равна 10 г). В каждую полипропиленовую емкость, не снимая ее с весов, добавляют рассчитанное количество буферного раствора (±0,05 г).

6.1.3 Измерение содержания фтора в градуировочных растворах

Подготовленный к измерению по 6.1.2 градуировочный раствор помещают на подставку магнитной мешалки (5.10.1). В раствор опускают металлический брусочек (5.10.1) и измерительные электроды (5.10.2). Включают магнитную мешалку и перемешивают раствор. Измеряют значение потенциала с точностью до 0,1 мВ. Измерения начинают со второго раствора по порядку нумерации, затем измеряют первый, третий, четвертый растворы и снова второй раствор.

Более подробно процедура измерения содержания фтора описана в 8.6.

По результатам измерения всех градуировочных растворов строят градуировочный график в координатах: десятичный логарифм массовой доли фтора в растворе (6.1.1) (мкг/г) (ось абсцисс) - показание милливольтметра (5.10.3) (мВ) (ось ординат).

Градуировочный график периодически проверяют, используя градуировочные растворы.

6.2 Построение градуировочных графиков для ионохроматографического определения фтора

Во взвешенные полипропиленовые емкости вместимостью 125 см (5.4) помещают (100±1), (200±2), (400±4) и (800±8) мг стандартного раствора фтора (4.5). Взвешивание проводят на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,001 г (5.6). В каждую емкость приливают по 50 см поглотительного раствора (4.10) и добавляют воду (4.1) до общей массы раствора (100±1) г. Массовая доля фтора в этих градуировочных растворах составляет 0,2; 0,4; 0,8 и 1,6 мкг/г соответственно.

Ионнохроматографическую установку (5.11) подготавливают к работе и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Измеряемым показателем (аналитическим сигналом) является высота или площадь пика хроматограммы.

По результатам измерения всех градуировочных растворов строят градуировочный график в координатах: массовая доля фтора в растворе (мкг/г) (ось абсцисс) - значение аналитического сигнала (ось ординат).

Градуировочный график периодически проверяют, используя градуировочные растворы.