ГОСТ 32982-2014 (ISO 11724:2004) Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора

     8 Проведение испытания

8.1 Подготовка прибора к работе

Собирают установку, как показано на рисунке 1.

В круглодонную колбу парогенератора [5.9.1, перечисление а)] помещают несколько "кипелок" и добавляют 1600 см воды. Воду доводят до состояния спокойного кипения. Для уменьшения конденсации пара непосредственно в кварцевой трубке [5.9.2, перечисление а)] устанавливают трубку в печи таким образом, чтобы ее выходной конец выступал из печи менее чем на 100 мм. Присоединяют поглотительный сосуд (5.9.3), содержащий приблизительно 50 см воды (рисунок 1), с помощью отрезка шланга из силиконовой резины. Помещают поглотительный сосуд в водяную рубашку с проточной холодной водой.

Нагревают трубчатую печь [5.9.2, перечисление е)] до рабочей температуры 1200°С, пропускают кислород через парогенератор в кварцевую трубку со скоростью приблизительно 750 см/мин в течение 15 мин.

Скорость потока кислорода и температура парогенератора должны быть отрегулированы так, чтобы за 18 мин работы установки количество образовавшегося конденсата составляло приблизительно 40 г.

Во избежание деформации кварцевой трубки температура печи не должна превышать 1225°С.

8.2 Подготовка пробы к испытанию

Масса навески, взятой для анализа, зависит от массовой доли фтора в испытуемом образце. Настоящая методика относится к пробам, в которых массовая доля фтора не превышает 2000 мкг/г. Если предполагают, что массовая доля фтора больше, то соответственно уменьшают навеску испытуемой пробы, чтобы обеспечить полное извлечение фтора из пробы.

Взвешивают точно 250 мг пробы на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг (m) и тщательно перемешивают с (250±5) мг кварца (4.2) в стеклянной или полистироловой емкости (5.3).

Переносят навеску, смешанную с кварцем, в лодочку для сжигания [5.9.2, перечисление с)].

8.3 Проведение пирогидролиза

В поглотительный сосуд (5.9.3) помещают (50±1) см одного из поглотительных растворов (4.7 или 4.10) в зависимости от метода дальнейшего определения фтора в пирогидролизате. Поглотительный сосуд присоединяют к оттянутому концу кварцевой трубки (рисунок 1) встык с помощью отрезка шланга из силиконовой резины. Помещают поглотительный сосуд в водяную рубашку с проточной холодной водой.

Поток кислорода с отрегулированной скоростью (8.1) направляют в обход парогенератора. Лодочку с пробой вносят в трубку для сжигания через входное отверстие и помещают на расстоянии приблизительно 200 мм от центра максимально нагретой зоны печи. Присоединяют Т-образную трубку с кварцевым толкателем и через 1 мин с помощью трехходового крана 17 (рисунок 1) направляют ток кислорода в трубку для сжигания через парогенератор. Затем с интервалом приблизительно 30 с пять раз проталкивают лодочку с пробой вперед (приблизительно 40 мм за одно движение), каждый раз отводя назад кварцевый толкатель для предохранения его от деформации. После последнего перемещения лодочка должна оказаться в центре максимально нагретой зоны печи.

Примечание - Некоторые угли характеризуются высокой скоростью выделения летучих веществ, поэтому на начальной стадии нагрева может происходить выброс угольных частиц. Для таких углей необходимо уменьшать скорость продвижения лодочки.

Продолжительность процесса пирогидролиза составляет 15 мин.

Уровень воды в круглодонной колбе [5.9.1, перечисление а)] поддерживают в пределах от 700 до 1600 см.

После окончания процесса пирогидролиза поток кислорода направляют в обход парогенератора, а избыток пара - в сливное отверстие.

Отсоединяют поглотительный сосуд от трубки для сжигания, ополаскивают газопромывательную трубку, собирая промывные воды в поглотительный сосуд.

8.4 Подготовка пирогидролизата к измерению

Пирогидролизат из поглотительного сосуда переносят количественно во взвешенную полипропиленовую емкость (5.4), промывая поглотительный сосуд небольшим количеством воды, и дают остыть до комнатной температуры.

При отрегулированных скорости потока кислорода и интенсивности нагрева парогенератора (8.1) общая масса пирогидролизата на этой стадии анализа составляет приблизительно 90 г.

8.4.1 Для измерения с ионселективным электродом

Помещают пирогидролизат на весы с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг (5.6) и добавляют приблизительно 0,75 г стандартного раствора фтора (4.5) с помощью микропипетки (5.5). По увеличению при этом массы пирогидролизата рассчитывают количество добавленного стандартного раствора фтора (m). Далее в емкость с пирогидролизатом добавляют воду (4.1) до общей массы раствора (100,0±0,1) г (m), после чего раствор перемешивают.

Переносят по возможности точно 40 г пирогидролизата во взвешенную полистироловую емкость (5.4) и определяют точную массу раствора на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,01 г (5.7). Рассчитывают массу буферного раствора (4.15) (приблизительно 10 г), необходимую для того, чтобы массовая доля буфера составила 20%, и, не снимая емкость с весов, добавляют рассчитанное количество буферного раствора (±0,05 г) в емкость с пирогидролизатом.

8.4.2 Для измерения методом ионной хроматографии

Доводят массу пирогидролизата водой (4.1) до общей массы раствора (100,0±0,1) г (m), после чего раствор перемешивают.

8.5 Холостое определение

При холостых испытаниях проводят все описанные выше процедуры получения пирогидролизата и подготовки его к измерениям (8.3 и 8.4), за исключением добавления 0,75 г стандартного раствора фтора и без навески топлива.