ГОСТ 32982-2014 (ISO 11724:2004) Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора

     5 Аппаратура

5.1 Калиброванная мерная стеклянная посуда: пипетки, бюретки, мерные колбы, стаканы и др. по ГОСТ 1770** и ГОСТ 25336.

5.2 Полимерная тара, изготовленная из полиэтилена высокого давления или полипропилена, герметично закрывающаяся завинчивающимися крышками, для хранения воды (4.1), а также для приготовления и хранения растворов (4.5, 4.7, 4.10, 4.15).

Перед использованием тару наполняют раствором азотной (4.20) или соляной (4.18) кислоты и оставляют не менее чем на 24 ч. Затем сосуды тщательно промывают водой (4.1).

5.3 Емкости стеклянные или полистироловые вместимостью от 10 до 30 см с плотно защелкивающимися крышками.

5.4 Емкости полипропиленовые или полистироловые, взвешенные, вместимостью 125 см, с широким горлом, с крышками и прокладками, предотвращающими протекание.

5.5 Микропипетки различной вместимости, но не менее 1 см.

С помощью микропипеток можно изменять концентрацию растворов в полипропиленовых емкостях вместимостью 125 см (5.4), добавляя небольшие взвешенные объемы стандартного раствора фтора (4.5).

5.6 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1:

- с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг;

- с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности ±0,001 г.

5.7 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1:

- с наибольшим пределом взвешивания 600 г и пределом допускаемой погрешности ±0,01 г;

- с наибольшим пределом взвешивания 3000 г и пределом допускаемой погрешности ±0,1 г.

5.8 Преобразователь термоэлектрический (термопара) для измерения температуры до 1200°С по ГОСТ 6616 с измерительным прибором. Погрешность измерения температуры - 10°С и менее.

5.9 Аппаратура для проведения пирогидролиза в трубчатой печи (рисунок 1).

1 - двухходовый запорный кран; 2 - Y-образная трубка; 3 - круглодонная колба вместимостью 2 дм; 4 - двухходовый запорный кран; 5 - Т-образная трубка; 6 - кварцевый толкатель; 7 - печь; 8 - лодочка для сжигания пробы; 9 - кварцевая трубка; 10 - вход охлаждающей воды; 11 - поглотительный сосуд; 12 - водяная рубашка; 13 - термопара; 14 - кварцевая пробка; 15 - нагреватель круглодонной колбы; 16 - вход кислорода; 17 - трехходовый кран; 18 - парораспределительная трубка; 19 - слив

Рисунок 1 - Аппаратура для проведения пирогидролиза в трубчатой печи

5.9.1 Парогенератор состоит из:

а) круглодонной колбы вместимостью 2 дм;

b) нагревателя для колбы вместимостью 2 дм;

c) Y-образной стеклянной трубки диаметром 10 мм;

d) трубки для подачи кислорода из плотного материала с нулевой пористостью;

e) трехходовых и двухходовых запорных кранов.

5.9.2 Печь с кварцевой трубкой и принадлежностями:

a) кварцевая трубка, изготовленная из чистого полупрозрачного кварца (внешний диаметр - 25 мм, внутренний диаметр - 20 мм). Длину трубки (типовая - 700 мм) подбирают к соответствующей печи (обычно длина трубки - приблизительно 400 мм). Предпочтительно, чтобы на выходе трубка сужалась до диаметра приблизительно 7 мм.

Примечание - Трубки для сжигания, изготовленные из других огнеупорных материалов, не могут применяться в данном методе, т.к. не имеют соответствующих термических характеристик;