ГОСТ Р ИСО 15587-2-2014 Вода. Минерализация проб азотной кислотой для определения некоторых элементов

Приложение С
(справочное)

Минерализация в закрытой системе с использованием нагревания микроволновым излучением

С.1 Сущность метода

Аликвоту пробы воды, которая может содержать до 20 г/дм взвешенных веществ и до 5 г/дм общего органического углерода, смешивают с азотной кислотой и нагревают в микроволновой печи до температуры выше температуры кипения, максимально до 175°С. При температуре кипения 103°С (при давлении 101,3 кПа) минимальная длительность минерализации составляет 120 мин. Максимальную длительность минерализации при этой температуре устанавливают равной четырехкратной минимальной длительности. Установлено, что как минимальная, так и максимальная длительность уменьшается в два раза с увеличением температуры выше температуры кипения на каждые 15°С.

Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.

С.2 Реактивы

Используют реактивы, приведенные в разделе 5 настоящего стандарта. Проверяют их чистоту путем анализа холостой пробы.

________________

Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализируемой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично пробам анализируемой воды. Требования к приемлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.

С.3 Оборудование

С.3.1 Реакционный сосуд, выполненный из инертного материала (например, из фтороуглерода, с крышкой из того же материала), пригодный для безопасного применения в указанном диапазоне температур, вместимостью 100 см.

С.3.2 Микроволновая печь с контролем температуры или контролем мощности в комбинации с измерением давления.

Точность измерений температуры и давления гарантирует работу в пределах заштрихованного диапазона на рисунке 1 настоящего стандарта. Это обеспечивает также прослеживаемость к национальным или международным эталонам температуры и давления.

Микроволновая печь должна обеспечивать равномерное распределение энергии, поступающей к пробам.

Камера микроволновой печи должна быть хорошо вентилируемой и стойкой к коррозии. Вентиляция в микроволновых устройствах с контролем мощности должна быть достаточно сильной, чтобы поддерживать комнатную температуру внутри камеры.

С.3.3 Мерная колба из боросиликатного стекла вместимостью 50 см.

________________

Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770-74 2-го класса точности.

С.3.4 Термометр, откалиброванный относительно национального или международного эталона. Диапазон калибровки должен перекрывать диапазон не менее чем от 10°С до 50°С при точности измерений до ±0,1°С.

________________

При использовании настоящего стандарта следует применять термометры, поверенные в установленном порядке.

С.3.5 Градуированные пипетки или диспенсеры.

________________

Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227-91 или пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 2-го класса точности, или пипеточные дозаторы по ГОСТ 28311-89.

С.4 Отбор проб

Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-3.

________________

Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861-2012 с учетом стандартов на методы измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.

Отбирают аликвоту (20,0±0,1) см хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.