ГОСТ Р ИСО 15587-2-2014 Вода. Минерализация проб азотной кислотой для определения некоторых элементов

     8 Процедура минерализации

8.1 Предварительная подготовка

Тщательно промывают кислотой оборудование и мерную посуду, контактирующие с минерализатом [например, теплой азотной кислотой по (5.2), разбавленной до 10% по объему водой (5.1)], и ополаскивают их водой (5.1)].

Помещают аликвоту пробы (25,0±0,1) см в реакционный сосуд (6.1). Добавляют (6,25±0,10) см азотной кислоты (5.2). Температура кипения смеси равна 103°С.

________________

Указанная температура кипения соответствует стандартному (нормальному) атмосферному давлению 101,3 кПа.

Если наблюдается излишнее пенообразование, то добавляют одну или несколько капель антивспенивателя (5.3).

Смесь перемешивают и оставляют до завершения видимой реакции.

При использовании открытого реакционного сосуда выполняют операции согласно 8.2, в остальных случаях - по 8.3.

8.2 Минерализация в открытой системе

Подсоединяют реакционный сосуд (6.1) к системе, обеспечивающей возвращение паров (6.2). Подсоединяют ловушку летучих соединений (6.3) таким образом, чтобы препятствовать проскоку летучих соединений через систему возвращения паров.

Помещают реакционный сосуд в нагревательное устройство (6.4). Повышают температуру до температуры кипения.

Проводят минерализацию путем кипячения не менее чем 120 мин. Поскольку температура кипения раствора уменьшается с увеличением высоты над уровнем моря, увеличивают минимальную длительность минерализации на 20 мин на каждые 1000 м, превышающих уровень моря. Максимально допускаемая длительность минерализации равна четырехкратной минимальной длительности.

По завершении минерализации реакционному сосуду дают охладиться. При определении серебра добавляют к минерализату 30 см раствора аммиака (5.4) сразу после охлаждения. Если используют ловушку летучих соединений (6.3), то ее содержимое добавляют в реакционный сосуд.

Промывают ловушку и/или обратный холодильник водой (5.1) объемом, например, 10 см, и переносят промывные воды в реакционный сосуд.

Отсоединяют реакционный сосуд от системы для минерализации и переходят к операциям по 8.4.

Примеры минерализации в открытой системе приведены в приложениях А и В.

8.3 Минерализация в закрытой системе

Герметично закрывают реакционный сосуд (6.1) и взвешивают его. Подсоединяют реакционный сосуд к микроволновому устройству или же помещают его в нагревательное устройство (6.4).

Медленно увеличивают температуру минерализации до значения Т в интервале между температурой кипения 103°С (при давлении 101,3 кПа) и температурой 175°С.

Проводят минерализацию в течение периода времени не менее 10 и не более 480 мин при давлении 101,3 кПа.

Температура минерализации Т, °С, для , мин, должна соответствовать условию

.                                      (1)

Примечание - Граничные условия (1) соответствуют положениям, приведенным в разделе 4 относительно кинетики извлечения элементов и длительности процесса минерализации.

Область допустимых значений для температуры и длительности минерализации приведена на рисунке 1.

После завершения минерализации реакционному сосуду дают остыть.

Взвешивают реакционный сосуд и делают вывод об успешном прохождении минерализации, если потеря массы соответствует потере массы для стандартного образца, для которого известно, что минерализация проходит успешно.

________________