ГОСТ Р ИСО 15587-2-2014 Вода. Минерализация проб азотной кислотой для определения некоторых элементов

Приложение В
(справочное)

Минерализация в открытой системе с использованием нагревания микроволновым излучением

В.1 Сущность метода

Аликвоту пробы воды, которая может содержать до 20 г/дм взвешенных веществ и до 5 г/дм общего органического углерода, минерализуют азотной кислотой при кипячении с обратным холодильником в колбе, нагреваемой при помощи микроволнового устройства в течение 120-480 мин.

В.2 Реактивы

Используют реактивы, приведенные в разделе 5 настоящего стандарта. Проверяют их чистоту путем анализа холостой пробы.

________________

 Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализируемой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично пробам анализируемой воды. Требования к приемлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.

В.3 Оборудование

Как правило, боросиликатное стекло является предпочтительным конструкционным материалом для частей аппаратуры, контактирующей с минерализатом. Если необходимо определять элементы, которые могут мигрировать из стекла, в низких концентрациях, то следует использовать другое оборудование, включающее другие конструкционные материалы, например кварц (при высоких температурах) и полиэтилен или полипропилен (при низких температурах). Примеры элементов, которые могут мигрировать из стекла: В, Na, K и AI.

В.3.1 Реакционный сосуд из боросиликатного стекла вместимостью 50 см.

В.3.2 Обратный холодильник из боросиликатного стекла.

В.3.3 Неотшлифованные стеклянные бусины диаметром от 2 до 3 мм (или кипелки), промытые кислотой [например, теплой азотной кислотой (5.2), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (5.1)].

В.3.4 Микроволновое устройство, состоящее из программатора и микроволнового блока, способное нагреть содержимое реакционного сосуда до температуры кипения.

В.3.5 Мерная колба из боросиликатного стекла вместимостью 50 см.

________________

Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770-74 2-го класса точности.

В.3.6 Градуированные пипетки или диспенсеры.

________________

Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227-91 или пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 2-го класса точности, или пипеточные дозаторы по ГОСТ 28311-89.

В.4 Отбор проб

Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-3.

________________

Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861-2012 с учетом требований стандарта на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.

Отбирают аликвоту (20,0±0,1) см хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.

Если взвешенные вещества делают невозможным отбор представительной аликвоты известного объема, порцию пробы для анализа отбирают иным способом, например взвешиванием. Рассчитывают объем, исходя из ее массы, по возможности скорректированной на массу и плотность твердых веществ. Указывают неопределенность объема, если она превосходит 0,1 см.

В.5 Процедура минерализации

Тщательно промывают кислотой все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом, а также мерную посуду [например, теплой азотной кислотой (5.2), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (5.1)].

Отбирают аликвоту пробы (20,0±0,1) см и переносят ее в реакционный сосуд (В.3.1).