ГОСТ Р ИСО 15587-2-2014 Вода. Минерализация проб азотной кислотой для определения некоторых элементов

Приложение D
(справочное)

Минерализация в закрытой системе с использованием автоклава

D.1 Сущность метода

Аликвоту пробы воды, которая может содержать до 20 г/дм взвешенных веществ и до 5 г/дм органического углерода, смешивают с азотной кислотой и нагревают в автоклаве до температуры выше температуры кипения, максимально до 175°С. При температуре кипения 103°С (при давлении 101,3 кПа) минимальная длительность минерализации составляет 120 мин. Максимальную длительность нагревания устанавливают равной четырехкратной минимальной длительности. Установлено, что как минимальная, так и максимальная длительность уменьшается в два раза с увеличением температуры выше температуры кипения на каждые 15°С.

Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.

D.2 Реактивы

Используют реактивы, приведенные в разделе 5 настоящего стандарта. Проверяют их чистоту путем анализа холостой пробы.

________________

Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализируемой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично пробам анализируемой воды. Требования к приемлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.

D.3 Оборудование

D.3.1 Реакционный сосуд, выполненный из инертного материала, пригодный для безопасного применения в указанном диапазоне температур, вместимостью 100 см.

D.3.2 Автоклав с регулируемым давлением, позволяющим устанавливать заданную температуру минерализации в интервале температур 103°С и 175°С.

Точность измерений температуры и давления гарантирует работу в пределах заштрихованного диапазона на рисунке 1 настоящего стандарта. Это обеспечивает также прослеживаемость к национальным или международным эталонам температуры и давления.

D.3.3 Мерная колба из боросиликатного стекла вместимостью 100 см.

________________

Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770-74 2-го класса точности.

D.3.4 Фильтровальная бумага на основе целлюлозы, беззольная, со средним размером пор 8 мкм или менее.

D.3.5 Градуированные пипетки или диспенсеры.

________________

Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227-91 или пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 2-го класса точности, или пипеточные дозаторы по ГОСТ 28311-89.

D.4 Отбор проб

Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-3.

________________

Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861-2012 с учетом требований стандарта на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.

Отбирают аликвоту (40,0±0,2) см хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.

Если взвешенные вещества делают невозможным отбор репрезентативной аликвоты известного объема, порцию пробы для анализа отбирают иным способом, например взвешиванием. Рассчитывают объем, исходя из ее массы, по возможности скорректированной на массу и плотность твердых веществ. Указывают неопределенность объема, если она превосходит 0,2 см.

D.5 Процедура минерализации

Тщательно промывают кислотой все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом, а также мерную посуду [например, теплой азотной кислотой (5.2), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (5.1)].